食物中有害元素的测定之铝（二）

四、食物素食物中铝的中有之铝检测方式

(一)电感耦合等离子体原子发射光谱法

一、道理

试样经搅浑酸消解后，害元稀释至未必体积后，测定将试样溶液喷入等离子体，食物素并以此做光源，中有之铝在等离子体光谱仪响应元素波短处，害元丈量其光谱强度，测定并接管规范曲线法合计元素的食物素含量。

二、中有之铝主要试剂

全副试剂要求优级纯(GR)试剂，害元所用的测定水为去离子水。

①硝酸。食物素

②高氯酸。中有之铝

③盐酸。害元

④6mol/L盐酸：取500mL浓盐酸，用水稀释至1000mL。

⑤搅浑酸：硝酸+高氯酸(5+1)，取5份硝酸与1份高氯酸搅浑。

⑥5％硝酸溶液：量取5mL硝酸，用水稀释至100mL。

⑦5％盐酸溶液：量取5mL盐酸，用水稀释至lOOmL。

⑧铝规范蕴藏液：精确称取1.000g金属铝(纯度99.99％)，加50mL6mol/L盐酸溶液，加热消融，冷却后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。该溶液每一毫升至关于1.Omg铝。

⑨铝规范运用液：将规范蕴藏液用5％硝酸稀释逐级成如下浓度梯度0，0.5，1.0，2.0，8.Omg/L规范溶液。

三、主要仪器配置装备部署

①可调式电热板、可调式电炉。

②等离子发射光谱仪。

四、合成步骤

(1)试样溶液的制备

将样品(不包罗夹心、夹馅全副)破碎捣毁平均，取约30g置于85℃烘箱中去世板4h后，称取0．5000～1.0000g，置于100mI。锥形瓶中，加数粒玻璃珠，各退出10mL～15mL搅浑酸，盖好玻璃盖片，部署住宿，置于电热板上逐步加热，至消化液无色透明，并泛起少许高氯酸烟雾时，取下冷却，退出0.5mL硫酸，再置于电热板上加热以作废高氯酸，取下放冷却后加10～20mL水，加热至沸，冷却后转入25mL容量瓶中，用纯水定容至刻度，混匀备用。同时作试剂空缺。

(2)样品测定

遵照试验要求及仪器规定，配置仪器的最佳合成条件，并调节仪器最佳使命状态，按挨次测定例范系列溶液光谱强度，绘制使命曲线。在抉择的最佳测定条件下，测定空缺溶液以及试样溶液中待测元素的光谱强度，从使命曲线上合计出各响应的浓度。

(二)铝试剂分光光度法

一、道理

在酸性介质中，铝试剂与铝反映天生红色络合物，于520nm波短处测定吸光度并与规范比照定量。

二、主要试剂

除了非尚有诠释，在合成中仅运用确觉患上优级纯的试剂以及所运用的水应适宜GB/T 6682--2008中试验室用水的规格。

(1)硫酸。

(2)硝酸-高氯酸(5+1)。

(3)氨水(1+4)。

(4)盐酸(1+11)。

(5)抗坏血酸溶液(5.0g/L)：称取抗坏血酸0.5g，溶于纯水中，稀释至100mL，历时现配。

(6)铝试剂溶液(0.5g/L)：称取0.25g铝试剂以及5.0g阿拉伯胶，加250mL纯水，温热时消融，加66.7g乙酸铵，消融后加63.0mL盐酸，并稀释至500mL。须要时过滤，储于棕色瓶中，暗处保存，可晃动6个月。

(7)铝规范蕴藏溶液：称取1.759g硫酸铝钾溶于纯水中，加lOmL硫酸(1+3)溶液，移入1000mL容量瓶中，用纯水定容。此规范溶液浓度为l00mg/L。或者间接购置浓度为100μg/mL的铝规范溶液，有证规范物资。

(8)铝规范运用溶液：排汇10.0mL铝规范蕴藏溶液于1000mL容量瓶中，用纯水定容。此规范溶液浓度为1.0μg/mL。

(9)对于硝基酚调唆剂(1.0g／L)：称取硝基酚0.10g，溶于纯水中，稀释至lOOmL。

三、主要仪器配置装备部署

①分光光度计。

②食物破碎捣毁机。

③电加热板。

四、合成步骤

(1)样品的解决

将样品(不包罗夹心、夹馅全副)破碎捣毁平均，取约30g置于850℃烘箱中去世板4h后，称取1.000-5.000g，置于100mL锥形瓶中，加数粒玻璃珠，各退出lOmL～15mL搅浑酸，盖好玻片盖，部署住宿，置于电热板上逐步加热，至消化液无色透明，并泛起少许高氯酸烟雾时，取下冷却，退出0.5mL硫酸，再置于电热板上加热以作废高氯酸，取下放冷却后加10～20mL水，加热至沸，冷却后转人50mL容量瓶中，用纯水定容至刻度，假如试样稀释倍数区别，应保障试样溶液中含1％硫酸。同时作两个试剂空缺。

(2)测定

(一)规范曲线

排汇1.Oμg/mL铝规范运用溶液0，0.50，1.00，2.00，4.00，8.00，10.OOmL(至关于含铝0，0.50，1.00，2.00，4.00，8.00，10.00μg)于25mL比色管中，加纯水至lOmL，向比色管中退出2滴对于硝基酚调唆剂混匀，滴加氨水至浅黄色后加盐酸至黄色消逝，加抗坏血酸1.OmL摇匀，加铝试剂溶液2.OmL，用纯水定容至25mL摇匀，部署20min，用规范空缺管调节零点，于520nm波短处测定其对于应的吸光度A，以吸光度值A为纵坐标，以响应的规范溶液中铝含量(μg)为横坐标绘制规范曲线。

参考资料：食物中有毒有害物资检测

相干链接：铝，乙酸铵