电子烟烟液中游离态以及质子态烟碱的测定及扩散（二）

1 资料与方式

1.1 资料、电烟试剂以及仪器

抉择11款市售电子烟烟液样品，烟液其中Arabica-A以及Arabica-B，中游Mallika-A以及Mallika-B分说为对于立香气气焰，离态除了标示烟碱品质分数外，及质碱的及扩配方构因素比方。态烟此外，测定抉择4款pH以及香精组成（包罗烟草、电烟西瓜、烟液薄荷、中游绿豆）区别、离态未削减烟碱的及质碱的及扩烟液配方。共15款烟液样品详尽信息见表1。态烟

正己烷（色谱纯，测定泰国RCI Labscan公司）；二氯甲烷（色谱纯，电烟美国Tedia有限公司）；丙二醇、甘油（USP级，国药总体化学试剂有限公司）；去离子水（电阻率18.2 MΩ﹒cm）；乙酸、氢氧化钠（AR，上海凌峰化学试剂有限公司）；正十七烷（≥98.5%，北京百灵威科技有限公司）；烟碱规范溶液（4 000 μg/mL异丙醇溶液，上海安谱科技有限公司）；水杨酸烟碱盐、苹果酸烟碱盐（品质分数为25%的水溶液）、酒石酸烟碱盐（结晶体，品质分数>99%）（自制）。

CPE205电子天平（感量0.000 01 g）、通用型pH计（瑞士Mettler Toledo公司）；Milli-Q50超纯水仪（美国Millipore公司）；7890B气相色谱仪（GC）、7890B/5975C气相色谱-质谱联用仪（GC-MS，美国Agilent公司）；Talboys多管式涡旋搅浑器（上海安谱科技有限公司）；RJ-TDL-40F低速多管式离神思（无锡瑞江合成仪器有限公司）。

1.2 方式

1.2.1 PG-VG系统样品的制备

依据试验要求，将丙二醇（Propylene glycol, PG）以及甘油（Vegetable glycerin, VG）以未必比例搅浑，作为雾化溶剂。分说削减未必量的水杨酸烟碱盐以及苹果酸烟碱盐，配制未必烟碱浓度的PG-VG系统样品。

1.2.2 中性水制备

取未必量的去离子水，煮沸20 min作废CO2，密封后冷却至室温。运用前以0.01 mol/L氢氧化钠溶液调节pH至7.0±0.2。每一批次样品解决均需重新制备。

1.2.3 pH测定

参考相干钻研方式，称取1.0 g烟液样品，10 mL中性水稀释，涡旋搅浑10 min，静置20 min后，运用经由校准的pH计测定样品pH。

1.2.4 烟碱总量测定

参考CORESTA第62号推荐方式（CRM No. 62），称取1.0 g电子烟烟液样品，退出10 mL去离子水、5 mL 8 mol/L氢氧化钠溶液以及20 mL含正十七烷内标的正己烷萃取液，涡旋振荡60 min，离心分层，取有机相，接管GC法测定。合成条件：

色谱柱：DB-17毛细管柱（30 m´0.25 妹妹´0.25 µm）；升温挨次：170 ℃（10 min）；进样口以及FID检测器温度：270 ℃；进样量：1.0 μL；分流比：10׃1；载气：氦气（He）；载气流量：1.5 mL/min；氢气流量：30 mL/min；空气流量：400 mL/min；尾吹气（N2）流量：3 mL/min。

1.2.5 游离态与质子态烟碱测定

分说取过多烟碱规范溶液以及正十七烷内标蕴藏液，用二氯甲烷稀释定容，配制烟碱浓度分说为1.0、5.0、20.0、50.0、100.0、200.0 μg/mL，且正十七烷内标浓度为50.0 μg/mL的规范使命溶液。

精确称取0.2 g左右电子烟烟液样品，退出10 mL中性水、50 μL正十七烷内标溶液以及10 mL二氯甲烷，涡旋搅浑萃取30 min，2 500 r/min离心10 min，取有机相，GC-MS测定游离态烟碱品质分数。

在水相溶液中退出1 mL 1.0 mol/L氢氧化钠溶液使质子态烟碱转化为游离态，再退出50 μL正十七烷内标溶液以及10 mL二氯甲烷，涡旋搅浑萃取30 min，2 500 r/min离心10 min，取有机相。水相全副重复上述萃取历程妨碍二次萃取，取有机相。接管GC-MS法分说测定烟碱品质分数，以两次萃取液测定服从之以及为质子态烟碱品质分数。

GC-MS条件：

色谱柱：HP-INNOWAX (30 m´0.25 妹妹´0.25 µm)；升温挨次：100 ℃（1 min）5℃/min180 ℃（5 min）30℃/min240 ℃（5 min）；进样量：1.0 μL；分流比：50׃1；载气：氦气，流量1.0 mL/min；进样口以及传输线温度均为240 ℃；离子源温度：230 ℃；抉择离子扫描（SIM）模式，烟碱定量离子为84(m/z)，定性离子为13三、162(m/z)。

1.2.6 数据解决

运用SPSS 26.0软件妨碍数据统计合成，运用Origin 9.5软件作图。

2 服从与品评辩说

2.1 烟碱形态测定方式验证

2.1.1 萃取试剂抉择

游离态烟碱易溶于有机相，而质子态烟碱在水中的消融性更强。液液两相萃取法运用烟碱区别形态的这一特色，对于游离态以及质子态烟碱妨碍两相萃取。

审核3种罕用于烟碱测定的萃取试剂（二氯甲烷、正己烷以及甲苯），其均呈现出了较好的疏水性特色，其中正己烷的疏水功能最佳，甲苯以及二氯甲烷在20 ℃时有未必消融性，二氯甲烷的水中消融量为2%左右，对于两相萃取的影响较小。

进一步骤查3种试剂对于对于立烟碱盐型电子烟烟液的两步萃取功能（图2）。接管正己烷时第一次萃取不残缺，在第二次萃取中烟碱响应较高，萃取功能欠安。甲苯中的烟碱响应值以及单次萃取功能均较低。依据峰面积响应值合计，二氯甲烷中第二次萃取的烟碱响应值仅为第一次萃取的1.47%，单次萃取功能最高，疏水性以及灵便度优异，适用于区别形态以及浓度畛域广的烟碱萃取以及别离。因此，抉择二氯甲烷作为萃取溶剂。

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相干链接：烟碱，丙二醇，氢氧化钠