葡萄籽维生素E软胶囊中原花青素以及维生素E的快捷测定（三）

试验中，葡萄实际退出的籽维中原比力品为维生素E醋酸酯（退出量为8.5132mg），折算成维生素E（以α-生养酚计）的生素素及素量为7.76mg，折算方式：维生素E（以α-生养酚计）/mg含量=维生素E醋酸酯/mg×430.71/472.75（其中，胶囊捷测430.71为α-生养酚的花青份子量，472.75为DL-α-醋酸生养酚（即维生素E醋酸酯）份子量，维生参考规范GB1886.233—2016《食物牢靠国家规范食物削减剂维生素E》）。快定

五、葡萄中间详尽度试验

称取葡萄籽维生素E软胶囊（批号20190115）内容物6份，籽维中原每一份约100mg，生素素及素详尽称定，胶囊捷测详尽称取葡萄籽维生素E软胶囊（批号20190115）内容物0.1g于25mL烧杯中，花青退出10mL甲醇，维生置于70℃水浴中加热，快定振摇使内容物散漫，葡萄赶快转移至25mL容量瓶中，再用10mL甲醇分三次洗涤烧杯，洗涤液转入容量瓶，超声提取20min，掏出，冷却至室温，用甲醇定容至刻度，摇匀，经0.22μm微孔滤膜过滤，作为供试品溶液。选用区别色谱柱、区别功能液相色谱仪分说测定样品中原花青素与维生素E含量，而后分说对于两组分6个含量数据妨碍相对于规范偏差统计，患上到两组分含量的RSD均小于1.5％，表明运用该方式中间详尽度优异（见表4）。

六、加标接管率试验

称取已经知原花青素与维生素E含量的葡萄籽维生素E软胶囊（批号20190115）内容物约50mg，共6份，详尽称定，向样品中退出原花青素与维生素E醋酸酯搅浑比力品储蓄液（原花青素5.435lmg/mL，维生素E醋酸酯2.1283mg/mL）4mL，详尽称取葡萄籽维生素E软胶囊（批号20190115）内容物0.1g于25mL烧杯中，退出10mL甲醇，置于70℃水浴中加热，振摇使内容物散漫，赶快转移至25mL容量瓶中，再用10mL甲醇分三次洗涤烧杯，洗涤液转入容量瓶，超声提取20min，掏出，冷却至室温，用甲醇定容至刻度，摇匀，经0.22μm微孔滤膜过滤，作为供试品溶液。色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，DikmaDiamons订C18（4.6妹妹×150妹妹，5μm）；行动相：甲醇；流速：1.0mL/min；检测波长：284nm柱温：30℃；进样量：10μL。测患上原花青素与维生素E两组分的加标接管率平均值分说为95.4％、99.0％，RSD分说为2.3％、1.2％，试验服从见表五、表6，表明运用本方式检测接管率较高，精确度优异，服从坚贞。

七、样品含量测定

称取3批葡萄籽维生素E软胶囊内容物约100mg，批号2019011五、2019011六、20190l17，每一批样品各3份，详尽称定，详尽称取葡萄籽维生素E软胶囊（批号20190115）内容物0.1g于25mL烧杯中，退出10mL甲醇，置于70℃水浴中加热，振摇使内容物散漫，赶快转移至25mL容量瓶中，再用10mL甲醇分三次洗涤烧杯，洗涤液转入容量瓶，超声提取20min，掏出，冷却至室温，用甲醇定容至刻度，摇匀，经0.22μm微孔滤膜过滤，作为供试品溶液。色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，DikmaDiamons订C18（4.6妹妹×150妹妹，5μm）；行动相：甲醇；流速：1.0mL/min；检测波长：284nm柱温：30℃；进样量：10μL。按外标法以峰面积合计原花青素与维生素E（以α-生养酚计）含量。服从见表7。

三、论断
本文接管功能液相色谱法建树葡萄籽维生素E软胶囊中原花青素以及维生素E同时检测的快捷合成方式。将维生素E醋酸酯比力品溶液注入装备DAD检测器的液相色谱仪，开启光谱网络，判断了维生素E醋酸酯的最大罗致波长为284nm。原花青素份子中含有苯环结构，在紫外光区也有很强的罗致，且在紫外区有仅有特色罗致峰，因此本方式判断液相色谱条件的检测波长为284nm。

本法判断接管超声波提取法可普及提取功能，解决了国标法测定维生素E时供试品溶液制备方式操作啰嗦、检测光阴长、重复性较差、需运用危害化学品等成果，同时解决了本需睁开两相甲醇，流速1.0mL/min，检测波长284nm条件下妨碍液相色谱合成可能实用快捷的测患上葡萄籽维生素E软胶囊中原花青素以及维生素E的含量。供试品溶液中原花青素以及维生素E醋酸酯含量在12h内连结晃动。原花青素线性回归方程为y=4576.4x+8.0492，线性关连系数为R²=0.9998，线性畛域为0.2806～2.8057mg/mL，平均接管率为99.4％。维生素E线性回归方程为y=2086.4x-8.5767，线性关连系数为R²=1，线性畛域为0.1236～1.2358mg/mL，平均接管率为99.0％。且原花青素重复性与中间详尽度试验RSD分说为0.9％、1.3％，维生素E重复性与中间详尽度试验RSD分说为1.1％、0.8％。本方式重复性好，操作快捷啰嗦，专属性强，可用于葡萄籽维生素E软胶囊的品质操作。

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