功能液相色谱法测定水中联苯胺（一）

本文建树了功能液相色谱(荧光检测器FLD)测定水中联苯胺的液相合成方式。水样中的色谱联苯胺被C18固相萃取柱吸附后用乙酸溶液将联苯胺保存在吸附柱内,用甲醇溶液淋洗去除了杂质,再用氨水甲醇搅浑溶液妨碍洗脱,最后用氮吹仪稀释定容,用液相色谱荧光检测器遏制定量测定。在削减浓度为10.0ug/L以及100.0ug/L的法测条件下,加标接管率在94.1%～110%之间,相对于规范偏差在2.38%～4.05%之间,方式检出限为0.004ug/L。本方式操作啰嗦快捷,定水杂质引入少,运用畛域广,地表水、果然水、中联生涯污水以及工业废水中的苯胺联苯胺均可用该方式测定。

联苯胺是液相印染、油漆、色谱塑料等工业斲丧中的法测罕用原资料，能严正危害人体瘦弱，定水可经呼吸道、中联皮肤等进入人体，苯胺对于人体的液相血液系统、肝脏以及神经系统等造成严正伤害。色谱当初，法测联苯胺已经被国内癌症钻研机构列为第一类致癌物。水中联苯胺的合成方式国内外当初主要有分光光度法、荧光光度法、气相色谱法、气相色谱-质谱仪联用法、液相色谱法、液相色谱-质谱仪联用法等。分光光度法以及荧光光度法只能测定总量，无奈对于繁多组分遏制定性以及定量合成；气相色谱法以及善相色谱-质谱仪联用法需用液液萃取等方式对于水样妨碍稀释富集后再测定，前解决光阴较长且重大带入有机杂质的干扰，而且气相色谱-质谱仪联用法咋运用历程中产生的用度较高，比照拟而言，液相色谱法前解决接管固相萃取法将富集以及传染两个步骤同时妨碍，操作速率快，有机溶剂用量少，杂质干扰也少，愈加适宜试验室患上要求。

本文运用C18固相萃取柱对于水中联苯胺妨碍富集以及传染，再用氨水甲醇搅浑溶液洗脱，定容后勤勉用液相色谱荧光检测器妨碍测定，前解决较重大，无需重大操作且灵便度高，检出限低，适应大全副试验室的需要。

试剂资料与方式

试剂资料

甲醇中的联苯胺规范溶液（北京迪科马科技有限公司，浓度1004ug/m L）、乙腈（液相色谱纯，ASTOON CHEMICAL TECHNOLOGY.INC）、甲醇（液相色谱纯，ASTOON CHEMICAL TECHNOLOGY.INC）、冰醋酸（合成纯，西陇化工股份有限公司）、氨水（合成纯，广东光华科技股份有限公司）、固相萃取柱（Lab Tech C18小柱，1000mg/6ml）。

联苯胺中间溶液的配置装备部署：精确移取联苯胺规范溶液10.00ul于2ml的棕色安培瓶中，用甲醇定容至1.00ml，患上到浓度为100.4mg/L的规范中间液，再精确移取联苯胺中间液100.0ml于2ml的棕色安培瓶中，用甲醇定容至1.00ml，患上到浓度为1.004mg/L的规范运用液，备用。

仪器以及配置装备部署

功能液相色谱仪（安捷伦LC1260，具备荧光检测器（FLD））、被动进样器1260 ALS、色谱柱（HPLC C18毛细管色谱柱）、氮吹仪（Lab Tech）、超声波洗涤仪器（KWS-1012F，深圳市科威信洗净科技有限公司）、微量注射器（10.0、50.0、100、1000ul）、平凡试验室罕用仪器以及配置装备部署。

样品前解决历程

样品网络

依占无关规定的要求妨碍样品网络。在采样前，向棕色样品瓶中退出硫代硫酸钠溶液（每一500ml退出40mg）牢靠，采样时，水样应弥漫容器并溢出。采样后保障样品的p H值在6-9，若p H值不在6-9之间，用盐酸溶液或者氢氧化钠溶液调节至6-9。样品网络后应在4℃冷藏，避光保存，5d内萃取，萃取液在4℃避光保存，4d内实现合成。

样品的前解决

先用5ml甲醇以2ml/min的流速经由C18固相萃取柱，妨碍萃取柱活化，活化实现后，将150ml的水样以约2ml/min的流速经由已经活化的固相萃取柱，待水中的联苯胺被萃取柱富集后，再挨次用5ml乙酸以及8ml甲醇溶液淋洗萃取柱以去除了柱中残留的杂质，最后用7ml氨水-甲醇搅浑溶液将萃取柱中的联苯胺洗脱下来，洗脱液在60℃稀释，定容至2ml，过0.45um滤膜后冷藏保存，待测。

空缺溶液

用去离子水或者蒸馏水替换样品，遵照与样品不同的解决方式妨碍空缺溶液的制备。

色谱条件

行动相为乙腈以及水溶液；洗脱挨次为等度淋洗；行动比照例为乙腈/水（v/v)=60/40；柱温40℃；流速为1.0ml/min；进样量为40.0ul；检测器波长为激发波长292nm，检测波长395nm；检测器为荧光检测器。

规范溶液的配置装备部署

取过多的已经配置装备部署好的联苯胺规范运用液，用甲醇溶液稀释，制备成浓度分说为5.00ug/L、10.0ug/L、20.0ug/L、50.0ug/L、100ug/L、200ug/L的规范曲线系列，备用。

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