磷酸二氢根溶液规范物资研制 （三）

2.4 不断定度的磷酸评定

依据磷酸二氢根溶液规范物资的制备历程，磷酸二氢根溶液规范物资定值不断定度主要源头于溶液配制历程引入的氢根不断定度(u₁)、平均性引入的溶液不断定度(u₂)以及晃动性引入的不断定度(u₃)。

2.4.1 溶液配制历程引入的规范相对于规范不断定度(u_rel，1)

溶液配制历程引入的物资不断定度主要包罗质料纯度合成引入的不断定度、天平称量引入的研制不断定度、定容体积引入的磷酸不断定度。

(1)质料纯度引入的氢根相对于规范不断定度(u_rel，p)。溶液

依据表1中6次测定服从的规范相对于规范偏差，合计患上u_{rel，物资p}=0.16%。研制

(2)天平称量引入的磷酸相对于规范不断定度(u_rel，m)。氢根

天平称量引入的溶液不断定度包罗天平最大应承误差引入的不断定度、天中分说率引入的不断定度，合计患上u_rel，m=0.011%。

(3)定容体积引入的相对于规范不断定度(u_rel，V)。

定容体积引入的不断定度包罗容量瓶容量应承误差引入的不断定度、溶液体积随温度变换引入的不断定度。容量瓶最大应承误差由计量检定证书患上到，温度变换引入的不断定度依据水的缩短系数，接管矩形扩散合计。因规范溶液平行配制3份，则定容体积引入的相对于规范不断定度u_rel，V=0.063%。

上述各不断定度重量互不相干，分解患上溶液配制历程引入的相对于规范不断定度：

2.4.2 平均性引起的相对于规范不断定度(u_rel，2)

平均性引入的规范不断定度按式(2)合计：

式中：s_bb——瓶间平均性规范偏差；

s₁²——组间方差；

s₂²——组内方差；

n——组内丈量次数(n=3)。

依据表3中平均性魔难数据，合计患上平均性引入的相对于规范不断定度u_rel，2=0.41%。

2.4.3 晃动性引入的相对于规范不断定度(u_rel，3)

依据晃动性魔难服从，拟合直线斜率不清晰，遵照直线无趋势评定晃动性引入的不断定度，则晃动性引入的规范不断定度u₃=s(β₁)·X，其中s(β₁)=0.40，X为溶液规范物资的保存期限(X=12)，合计患上u₃=4.8 μg/mL，则晃动性引入的相对于规范不断定度u_rel，3=0.48%。

2.4.4 分解相对于规范不断定度

上述各不断定度重量相互自力，分解以上各不断定度重量，患上磷酸二氢根溶液规范物资的分解相对于规范不断定度：

取扩充因子k=2，置信多少率为95%，则磷酸二氢根溶液规范物资定值服从的相对于扩充不断定度：

U_rel=ku_rel,c=1.4%

2.5 量值比对于

2.5.1 试验室比对于服从

为了验证配制的溶液规范物资量值的精确性，随机抽取3瓶规范物资样品，以中国计量迷信钻研院斲丧的二级规范物资[GBW(E) 080435]作为规范，接管离子色谱法对于配制值妨碍比对于，遵照公式(3)合计E_n值，若E_n≤1，则比照服从知足要求。

式中：ρ——待测样品质量浓度平均值，μg/mL；

ρ₀——规范样品质量浓度标示值，μg/mL；

U_rel——待测样品测定服从的相对于扩充不断定度，μg/mL；

U_rel，0——规范样品的相对于扩充不断定度，μg/mL。

量值比对于服从见表5。由表5可知，E_n值均小于1，表明研制的磷酸二氢根溶液规范物资量值精确，坚贞。

2.5.2 第三方试验室合乐成果

制备的磷酸二氢根溶液规范物资经山东非金属资料钻研所理化检测中间测定，测定服从为1 001.6 μg/mL，与定值服从的相对于偏差为0.16%，小于评定的相对于扩充不断定度。

3 结语

接管重量–容量法制备了磷酸二氢根溶液规范物资，接管离子色谱法对于制备的规范物资妨碍平均性以及晃动性魔难。服从表明，制备的规范物资平均性、晃动性优异，规范值为1 000 μg/mL，相对于扩充不断定度U_rel=1.4%，k=2。与国家二级规范物资妨碍量值比对于，服从呈现，制备的规范物资量值精确、坚贞。该规范物资可用于水中磷酸根、总磷等含磷元素的品质操作及合成方式确凿认以及评估。

申明：本文所用图片、翰墨源头《地球迷信》，版权归原作者所有。如波及作品内容、版权等成果，请与本网分割删除了。

相干链接：规范物资，磷酸二氢根，色谱