氢化物原子荧光光谱法测定动物硒盐中硒含量的运用（二）

规范使命曲线如图1。氢化

由表1可见，物原物硒接管上述的荧光盐中运用规范曲线以及样品解决、测定方式，光谱测定的法测对于立袋动物硒盐中硒含量数据晃动，测定值间偏差小。定动按试验方式配制硒的硒含规范系列溶液，测定其荧光强度，氢化并对于数据妨碍回归合成。物原物硒规范系列在8～60μg/L畛域内，荧光盐中运用其回归方程为y=8.935X+3.376 (其中X为荧光强度，光谱y为硒溶液浓度)，法测关连系数为0.9993。定动

2.2 以重庆某某制盐化工有限公司斲丧的硒含对于立批次号的五袋动物硒盐作为测试样品，按上述方式测定5 袋动物硒盐的氢化硒含量（平行样），检测服从如下：

由表2可见，接管上述的规范曲线以及样品解决、测定方式，测定的对于立批次的5袋动物硒盐中硒含量数据也晃动，测定数据间偏差很小。其回归方程为y=13.156X+3.296 (其中X为荧光强度，y为硒溶液浓度)，关连系数为0.9991。

2.3 以重庆某某制盐化工有限公司斲丧的区别批次号的四袋动物硒盐作为测试样品，按上述方式测定4袋动物硒盐的硒含量（平行样），检测服从如下：

规范使命曲线如图3。

由表3可见，接管上述的规范曲线以及样品解决、测定方式，测定的区别批次的4袋动物硒盐中硒含量数据也晃动，测定服从间偏差很小。其回归方程为y=13.826X+4.050 (其中X为荧光强度，y为硒溶液浓度)，关连系数为0.9995。

2.4 详尽度及接管率试验

对于区别浓度的硒盐分说退出硒规范物资，配制低、中、高浓度的硒盐，测定服从呈现，其接管率畛域为98.1～99.3%，测定10次的RSD均小于3%。见表4。

2.5 硼氢化钾浓度的抉择

在氢化物发生的历程中，硼氢化钾浓度越大越重大引起液相滋扰。因此，应尽可能接管较低的硼氢化钾浓度。按仪器资料介绍以及GB 5009.93的推荐浓度8g/L，接管较低的硼氢化钾可能残缺消除了镍对于硒的干扰，但过低的硼氢化钾浓度无益于氢化物的发生。经由对于5～30g/L硼氢化钾溶液的比力试验，选定硼氢化钾溶液浓度为20g/L。

2.6 硒规范系列溶液的品质浓度抉择

动物硒盐因此食盐为载体，削减动物源头的有机硒，遵照GB 28050-2011《食物牢靠国家规范预包装食物营养标签通则》要求，食物宣称含硒条件的硒含量要求大于即是75μg/kg，宣称富硒条件的硒含量要求大于即是150μg/kg，若遵照GB5009.93-2017的浓度绘制硒规范曲线，则动物硒盐中硒的荧光强度不在规范曲线畛域内，由此会给检测服从引入较大误差。个别动物硒盐按本方式解决后的样液浓度应在12～32μg/L之间，落在方式校对于曲线畛域(0～50μg/L)之内。因此本试验在制作硒规范曲线时硒规范系列溶液的品质浓度分说为0μg/L、10μg/L、20μg/L、30μg/L、40μg/L、50μg/L。该系列浓度正好包罗动物硒盐的荧光强度，较好的减小了检测误差。

2.7 使命曲线与检出限

按本试验方式配制硒的规范系列溶液，测定其荧光强度，并对于数据妨碍回归合成。规范系列在8～60μg/L畛域内，3个回归方程分说为y=8.935X+3.376,y=13.156X+3.296,y=13.826X+4.050 (其中X为荧光强度，y为硒溶液浓度)，关连系数分说为0.999三、0.999一、0.9995。

对于空缺溶液妨碍陆续20次丈量其吸光度值，以3sb/K合计(sb为空缺测定的规范偏差，K为校准曲线的斜率)检出限，本方式的检出限为0.125μg/L。

3 小结

本试验遵照GB 5009.93-2017《食物牢靠国家规范食物中硒含量的测定》第一法氢化物原子荧光光谱法且依据动物硒盐实际状态细化试验参数或者操作，其中，硼氢化钾溶液浓度抉择20g/L较佳，硒规范系列溶液的品质浓度分说为0μg/L、10μg/L、20μg/L、30μg/L、40μg/L、50μg/L时动物硒盐的荧光强度正好落在方式校对于曲线畛域(0～50μg/L)之内，其检测限达到0.125μg/L，测定接管率达到98.1%～99.3%，详尽度达到(RSD)3%之内;试验遵照细化后的试验参数或者操作，测定对于立袋动物硒盐4个区别位点的硒含量、对于立批次5袋动物硒盐的硒含量、区别批次4袋动物硒盐的硒含量以及加标的动物硒盐的含量的检测服从均与实际硒含量适宜合，检测偏差较小。由此本试验接管氢化物原子荧光光谱法（细化全副参数或者操作）测定动物硒盐中硒含量是坚贞的、精准的，为后续此外制盐企业钻研开辟及测定动物硒盐中硒含量提供参考。

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