食物中有害元素的测定之镉（二）

(二)原子荧光法

一、食物素道理

食物试样经湿消解或者干法灰化后，中有之镉退出硼氢化钾，害元试样中的测定镉与硼氢化钾反映天生镉的挥发性物资。由氲气带入石英原子化器中，食物素在特制镉空心阴极灯的中有之镉发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在未必条件下与被测定液中的害元镉浓度成正比，与规范系列比照定量。测定

二、食物素试剂

①硫酸(优级纯)。中有之镉

②硝酸(优级纯)。害元

③高氯酸(优级纯)。测定

④过氧化氢(30%)。食物素

⑤二硫腙-四氯化碳溶液(0.5g/L)：称取0.05g二硫腙用四氯化碳消融于100mL容量瓶中，中有之镉稀释至刻度，害元混匀。

⑥硫酸溶液(0.20moL/L)。

⑦硫脲溶液(50g/L)：称取l0g硫脲用硫酸(0.20mol/L)消融并稀释至200mL，混匀。

⑧含钴溶液：称取0.4038g六水氯化钴(CoCl₂·6H₂0)，或者0.220g氯化钻(CoCl₂)，用水消融于100mL容量瓶中，稀释至刻度。此溶液每一毫升至关于1mg钴，临历时逐级稀释至含钴离子浓度为50μg／mL。

⑨氢氧化钾溶液(5g/L)：称取1g氢氧化钾，用水消融，稀释至200mL，混匀。

⑩硼氢化钾溶液(30g/L)：称取30g硼氢化钾，溶于5g/L氢氧化钾溶液中，并定容至1000mL，混匀，临用现配。

⑪镉规范蕴藏液(1.OOmg／mL)：精确称取1.000g金属镉(99.99％)分次加20mL盐酸(1+1)消融，加2滴硝酸，移入1000mL容量瓶，加水至刻度，混匀。此溶液每一毫升含1.Omg镉。

⑫镉规范运用液：精确排汇镉规范蕴藏液，用硫酸(0.20mol/L)逐级稀释至50ng/mL。

三、仪器

①双道原子荧光光谱仪，附编码镉空心阴极灯，可编程断续行动进样装置或者原子荧光同类仪器。

②控温消化器：试验所用玻璃仪器、消解器均需用硝酸(1+9)浸泡24h以上，用去离子水冲洗腌臜后待用。

四、合成步骤

(1)试样消解

称取经粉(捣)碎(过40目筛)的试样0.50g～5.OOg，置于消解器中(水份含量高的试样应先置于80℃鼓风烘箱中烘至近干)，退出5mL硝酸+高氯酸(4+1)，1mL过氧化氢，部署住宿。越日加热消解，至消化液均呈淡黄色或者无色，赶尽硝酸，用硫酸(0.20mol/L)25mL将试样消解液转移至50mL容量瓶中，精确退出5.OmL。二硫腙-四氯化碳(0.5g/L)，猛烈振荡2min，退出10mL硫脲(50g/L)及1mL含钴溶液，用硫酸(0.20mol/L)定容至50mL，混匀待测，同时做试剂空缺试验。

(2)规范系列配制

分说排汇50ng/mL镉规范运用液0.45，0.90，1.80，3.60，5.40mL于50mL容量瓶中，各退出硫酸(0.20mol/L)约25mL，精确退出5.OmL二硫腙-四氯化碳溶液(0.5g/L)，猛烈振荡2min，退出10mL硫脲(50g／L)及1mL含钴溶液，用硫酸(0.20mol/L)定容至50m[．(各至关于镉浓度0.50，1.00，2.00，4.00，6.00ng/mL)，同时做规范空缺。规范空缺液用量视试样份数多少多而削减，但至少要配200mL。

(3)测定

依据各自仪器型号功能、参考仪器使命条件，将仪器调至最佳测定状态，在试样参数画面输入如下参数：试样品质或者体积(克或者毫升)、稀释体积(45mL)，并抉择服从的浓度单元。逐步将炉温升到所需温度，晃动后丈量。陆续用规范空缺进样，待读数晃动后，转入规范系列丈量。在转入试样测定以前，再进入空缺值丈量状态，用试样空缺液进样，让仪器取均值作为扣底的空缺值。随后挨次测定试样。测定竣事后，抉择“打印”陈说即可将测定服从被动打印。

参考资料：食物中有毒有害物资检测

相干链接：镉，四氯化碳，氢氧化钾