异辛烷中六氯苯溶液规范物资的研制（一）

作为首批12种持久性有机传染物（POPs）之一，异辛六氯苯具备持久性、烷中物资生物积贮性、氯苯半挥发性以及高毒性，溶液可能导致生物体内内渗透凌乱、规范繁殖及免疫性能失调、异辛发育凌乱以及癌症等严正疾病，烷中物资同时可能在全天下畛域内传输以及扩散，氯苯对于全天上情景以及人类瘦弱组成劫持。溶液我国自2009年5月17日起，规范必然在中华国夷易近共以及国境内斲丧、异辛流通、烷中物资运用以及收支口六氯苯，氯苯但在一些工业斲丧历程中会产生六氯苯等持久性有机传染物，溶液这些持久性有机传染物每一每一作为工业斲丧的规范副产物随烟气、残渣或者工业产物进入情景，成为举世关注的情景传染物。六氯苯等情景传染物已经被参加我国水情景优先操作传染物“黑名单”中，并在《果然水品质规范》《地表水情景品质规范》《生涯饮用水卫生规范》中均给出限量规范。在六氯苯等情景传染物的监测历程中，规范物资作为丈量规范以及量值传递的实用载体，在仪器的检定校准，合成方式评估以及验证，合成丈量的品质操作，服从量值的精确、不同、坚贞，实现量值溯源等方面发挥着十分紧张的浸染。随着情景打点的增强，情景监测数据的坚贞性、不同性、可溯源性显患上愈减轻要，作为量值传递以及品质保障根基的情景规范物资的研制以及运用越来越受到重视。为实现情景传染物六氯苯检测数据、量值溯源的精确、坚贞，为情景监测提供实用技术保障，笔者研制了异辛烷中六氯苯溶液规范物资，该溶液规范物资可用于情景传染物六氯苯的定性及定量合成，也可用于气相色谱–质谱联用仪的校准以及方式验证，知足日益削减的检定、校准计量需要。

1 试验全副

1.1 主要仪器与试剂

气相色谱仪：7890A型，配氢火焰离子化检测器，美国安捷伦科技有限公司。气相色谱–质谱联用仪：7890A/5975C型，配电子捉拿检测器，美国安捷伦科技有限公司。电子天平：CPA225D型，感量为0.01mg，德国赛多利斯迷信仪器有限公司。容量瓶：100mL、500mL，A级，经检定及格后运用。移液管：5mL，A级。六氯苯：编号为GBW(E)061725，纯度为99.9%（U=0.2%，k=2），广州计量检测技术钻研院。异辛烷：色谱纯，德国CNW公司。

1.2 仪器使命条件

1.2.1 气相色谱仪

色谱柱：HP–5型色谱柱（30m×0.32妹妹，0.25μm）；载气流量：1mL/min；进样口温度：250℃；挨次升温：100℃（连结0min），以10℃/min升至250℃（连结5min）；氢火焰离子化检测器（FID）温度：250℃；空气流量：300mL/min；氢气流量：40mL/min；进样方式：不分流进样；进样体积：1μL。

1.2.2 气相色谱–质谱联用仪

色谱柱：HP–5MS型色谱柱（30m×0.25妹妹，0.25μm）；载气流量：1mL/min；进样口温度：250℃；挨次升温：150℃（连结0min），以10℃/min升至250℃（连结5min）；进样模式：不分流进样；进样体积：1μL；离子源：EI源；扫描畛域：m/z50～300u；传输线温度：270℃。

1.3 异辛烷中六氯苯溶液规范物资的制备

综合思考指标浓度溶液为低浓度溶液规范物资以及制备历程的不断定度，接管逐级稀释法制备溶液规范物资，制备时试验室温度操作在（20±4）℃。用电子天平精确称取100.1mg纯度已经精判断值的六氯苯，转移至100mLA级容量瓶中，用异辛烷稀释定容至标线，短缺摇匀后制备成品质浓度为1.000mg/mL的六氯苯母液。用移液管精确移取六氯苯母液5mL，转移至500mLA级容量瓶中，用异辛烷定容至标线，混匀，制备成品质浓度为10.0ng/μL的六氯苯溶液规范物资，室温下静置24h后分装至2mL安瓿瓶中，每一个包装单元1mL，共约450个包装单元，置于冰箱中冷藏避光保存。

1.4 规范物资平均性魔难

平均性是规范物资特色量值在空间扩散不同水平的表征，依据JJF1006—1994《一级规范物资技术规范》以及JJF1343—2012《规范物资定值的通用原则及统计学道理》的要求对于规范物资妨碍了平均性魔难。详尽抽样魔难方式为：从全副包装单元中随机抽取15个包装单元，每一个包装单元测定3次，做平均性魔难。检测方式为气相色谱(FID)法，测定服从经由方差合成法妨碍统计合成。依据从容度(v₁，v₂)及给定的清晰性水平α，可由F表查患上临界的Fα值。若F＜F_α，表明组内与组间无清晰差距，样品平均。

1.5规范物资晃动性审核

规范物资的晃动性是指在规定的光阴距离以及情景条件下，规范物资的物理化学性子以及特色量值连结巩固的能耐，是规范物资特色量值随光阴变换的怀抱。依据JJG1006—1994《一级规范物资技术规范》以及JJF1343—2012《规范物资定值的通用原则及统计学道理》的要求，规范物资的晃动性审核按如下方式实现：样品在规定的贮存条件下，在一段光阴内，按先密后疏的原则，接管气相色谱（FID）法检测规范物资特色量值的变换。每一次取3个包装单元，每一个包装单元测定7次，合计平均值，把3个包装单元测定服从平均值作为检测服从。绘制规范物资特色量值随光阴变换的图，拟合回归曲线，用该曲线斜率的清晰性来评估规范物资的晃动性。即以光阴为横坐标，测定值为纵坐标妨碍线性拟合，患上直线的斜率为β₁，对于晃动的规范物资，β₁的期望值为零，基于β₁的规范偏差，用t魔难（从容度为n–2）妨碍分说：若|β1|＜t_0.95,n–2s(β1)则表明斜率不清晰，未审核到不晃动性。

1.6 规范物资量值比对于

为确保所研制的规范物资量值精确坚贞，将所研制的溶液规范物资与中国计量迷信钻研院研制的国家二级规范物资GBW(E)130246接管气相色谱–质谱法妨碍量值比对于，量值比对于接管En值法，即：

式中：X——定值服从；

X_R——量值比对于服从；

U——研制的标物扩充不断定度；

U_R——参考样品扩充不断定度。

相干链接：六氯苯，异辛烷，异辛烷中六氯苯溶液规范物资

申明：本文所用图片、翰墨源头《化学合成计量》，版权归原作者所有。如波及作品内容、版权等成果，请与本网分割