气相色谱质谱法同时测定硅橡胶餐具中21种硅氧烷类化合物的残留量（三）

2.2 超声提取光阴与温度的气相抉择

上述经冷冻破碎捣毁解决后的阴性硅橡胶样品，用乙酸乙酯作为提取溶剂，色谱时测分说审核区别提取光阴（15 min,质谱中种 30 min, 45 min, 60 min）以及区别提取温度（30 ℃, 40 ℃, 50 ℃, 60 ℃）下五种硅氧烷类化合物的提取功能。服从表明，法同提取光阴在30min以上时，定硅样品中硅氧烷类化合物浓度趋于晃动；在提取温度大于40 ℃时，橡胶份子量较低的餐具残留硅氧烷类化合物D3，D4H，硅氧L3浓度有所着落，烷类物且温度较高时无益于乙酸乙酯的化合提取。最终抉择萃取光阴为30 min，气相萃取温度为40 ℃时妨碍试验。色谱时测

2.3 色谱柱的质谱中种抉择

思考到指标硅氧烷类化合物既有D3，D4H等的法同低沸点组份，也有D3A，定硅D4A等高沸点组份，出峰光阴较长，且化合物结构均为对于称性优异的低极性化合物，咱们抉择了甲基、苯基官能团键合相的DB-1(30 m × 0.25 妹妹 × 0.25 µm), DB-5MS UI (30 m × 0.2 5妹妹 × 0.25 µm), DB-35MS (30 m× 0.25 妹妹 × 0.25 µm), ZB-5HT (15 m × 0.25 妹妹 × 0.1µm)，ZB-35HT (15 m × 0.25 妹妹 × 0.1 µm ) 五种温度适用畛域较宽且均为中等极性的色谱柱，服从表明，指标化合物在5种色谱柱上均能别离，在15 m的(5%苯基)甲基聚硅氧烷以及(35%苯基)甲基聚硅氧烷色谱柱在上也有较事实的别离成果，但因为长色谱柱的别离光阴较长，因此最终选ZB-5HT（15 m × 0.25 妹妹 × 0.1 µm）色谱柱，既节约了光阴，也可取患上很好的别离成果。

2.4　进样口温度优化

思考到指标硅氧烷类存在D4P，D5P，D4A等高沸点的化合物。在判断以上萃取以及别离条件后，用份子量最大的D4A的规范使命溶液对于进样口温度妨碍优化。服从见表3，随着进样口温度的着落，峰面积变换逐步增大，在280 ℃～300 ℃之间达到最大，300 ℃日后，随着进样口温度的着落，峰面积变换不大。因此，抉择300 ℃为最佳进样口温度。

质谱条件的抉择

将21种硅氧烷类化合物以及内标物规范溶液逐个在EI全扫描模式下妨碍一级质谱扫描，发现低品质数环状与链状硅氧烷类化合物易于组成损失-CH3的份子离子峰[M-15]+，如D3 [222-15]+ (M=207)，L4 [240-15]+ (M=225)，D5 [370-15]+(M=355)，如图3b所示；高品质数的环状以及链状硅氧烷类化合物除了易于组成损失-CH3的份子离子峰[M-15]+外，还易于组成聚合数更低更晃动的份子离子峰，如D7的主要份子离子峰[281]+，D8的份子离子峰[355]+，L6的份子离子峰[221]+；其次，含有苯基的硅氧烷类化合物更易于组成损失-C6H5的份子离子峰，如D3P与D4P。分说选取以上各物资的质谱谱图中响应较大的离子为母离子，以5~60 eV的碰撞能量妨碍子离子模式扫描，服从表明，21种硅氧烷类化合物中，环状硅氧烷类化合物均易于组成[CH3SiO2]+ (M=75)的子离子，链状硅氧烷类化合物均易于组成[C2H5SiO]+ (M=73)的子离子；21种硅氧烷类化合物优化后的参数见表4。

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