功能液相色谱法同时测定四川豆瓣中安赛蜜、 苯甲酸、山梨酸、糖精钠及脱氢乙酸（一）

摘 要：指标：树立功能液相色谱法同时快捷测定四川豆瓣中5种食物削减剂安赛蜜、液相乙酸苯甲酸、色谱时测赛蜜酸山山梨酸、法同糖精钠及脱氢乙酸的定川豆瓣检测方式。方式：样品提取液运用 C18 色谱（250妹妹×4.6妹妹5μm）接管二极管阵列检测器妨碍检测；审核了检测波长、中安区别行动相系统，苯甲区别行动比照例、梨酸梯度洗脱及行动相流速对于试验服从的糖精脱氢影响。服从：安赛蜜、钠及苯甲酸、液相乙酸山梨酸、色谱时测赛蜜酸山糖精钠及脱氢乙酸在 5.0 ～100.0µg/mL 畛域内，法同浓度与峰面积有优异的定川豆瓣线性关连，关连系数均大于 0.99，中安样品的苯甲加标接管率分说为 81.2% ～ 92.2%、84.1%～ 96.8%、91.1% ～ 99.0%、85.1% ～ 92.3%、89.9% ～ 101.2%，相对于规范偏差均小于 3.00%。论断：本方式操作重大、快捷、精确，可适用于四川豆瓣中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸及安赛蜜含量的同时测定。

四川豆瓣因此蚕豆为质料，运用米曲霉等多种微生物配合发酵制成的调味品。四川豆瓣具备悠长的历史，曾经成为川式调味料的紧张种类之一。在四川豆瓣斲丧历程中，为连结产物风韵、缩短贮存周期，厂家会削减未必量食物削减剂。食物削减剂因此大批削减于食物，以改善食物的详情、风韵、机关结构或者贮存性子的分解概况人造的非营养物资。防腐剂（主要包罗苯甲酸、山梨酸以及脱氢乙酸）以及家养分解甜味剂（主要包罗糖精钠以及安赛蜜）是食物行业中被宽泛运用的食物削减剂，且每一每一搅浑运用。临时过多食用削减剂对于人体有未必危害，GB 2760-2014《食物牢靠国家规范食物削减剂运用规范》对于其运用畛域以及响应限量均有清晰规定。国家规范报道的合成方式主若是针对于这些削减剂中的一种或者多少种，同时检测四川豆瓣中上述五种食物削减剂的方式鲜见报道。本论文对于四川豆瓣中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠及脱氢的同时检测妨碍了一系列的钻研，审核了检测波长、区别行动相系统、区别行动比照例、梯度洗脱以及行动相流速等检测条件对于试验服从的影响，以期为豆瓣酱中五种削减剂的同时检测提供更啰嗦易行的方式。

1 资料与仪器

1.1 资料与试剂

1.1.1 规范物资

苯甲酸规范溶液（1.0mg/mL）、山梨酸规范溶液（1.0mg/mL）、糖精钠规范溶液（1.0mg/mL）、安赛蜜规范溶液（1.0mg/mL）、脱氢乙酸（纯度大于即是 98.0%），购自德国 Dr.Ehrenstotfer。

1.1.2 规范蕴藏液的配制

精确称取脱氢乙酸 10.000mg（精确至0.001mg）用水消融定容至 10mL，即脱氢乙酸蕴藏液浓度为 1.0mg/mL。

1.1.3 规范使命液的配制

分说精确排汇五种削减剂规范蕴藏液0.10mL、0.25mL、0.50mL、1.25mL、2.50mL、5.00mL 于 50mL 容量瓶中，用水稀释并定容到刻度，即患上五种削减剂浓度分说为 2.0µg/mL、5.0µg/mL、10.0µg/mL、25.0µg/mL、50.0µg/mL、100.0µg/mL 的搅浑规范溶液。

1.1.4 试剂

甲醇（色谱纯，购自美国 Fisher 公司）；乙酸铵（色谱纯，CNW）；磷酸二氢钾（色谱纯）；硫酸铵（色谱纯）；试验用水为经 UP 传染系统0.22µm 过滤膜过滤的纯化水）。

1.2 仪器与配置装备部署

Agilent 1260 功能液相色谱仪系统（配有DAD 检测器）；电子合终日平（TLE204/02）：瑞典梅特勒托利多公司；KQ-250E 超声波洗涤器：昆山市超声仪器有限公司；色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C18；柱：4.6 妹妹×150妹妹，5µm；进样量：20µL。

1.3 试验方式

苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜以及脱氢乙酸均易溶于水，因此本次试验抉择纯水作为样品的提取溶剂；因为四川豆瓣中含有较多油脂及卵白质，试验接管将样品溶液退出亚铁氰化钾及乙酸锌积淀去除了卵白质后，过 0.45µm 滤膜进样的方式。

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