普及水质铬（Ⅵ）检测服从详尽度以及精确度的方式（一）

揭示了双波长法以及优化后试验步骤（先加显色剂后加酸）等2种有利于普及水质中六价铬检测方式详尽度以及精确度的普及方式，并用国内9个磷酸斲丧商斲丧的水质16批次H3PO4妨碍了验证。服从表明：（1）双波长法可实用普及方式精确度以及详尽度；（2）试验系统含不清晰的铬Ⅵ复原性干扰，导致先加酸后加显色剂的检测精确精确度错落不齐（70.5%～92.5%），可经由先加显色剂后加酸的服从方式试验步骤解决（接管率：94.0%～104.5%）。倡导：间接显色测定水样，详尽试剂退出秩序改为先加显色剂后加酸，度及度散漫双波长法可普及方式详尽度以及精确度。普及

在同样平凡运用GB7467-87历程中，水质笔者发现方式存在诸多波及方式详尽度以及精确度成果需进一步美满。铬Ⅵ针对于显色剂以及酸的检测精确退出挨次成果，钻研觉患上先加显色剂有利于保障优异的服从方式方式精确度以及批次样品间的详尽度；先加酸导致的精确度欠佳成果，毕彤等觉患上实际样品存在复原性干扰。详尽而纯水配制的度及度规范点水样也存在相似征兆，判断为酸性情景下铬（Ⅵ）与显色剂或者显色产物间存在褪色反映。普及因此，需要留意规范曲线的测定历程，特意是低浓度规范曲线浓度点，低浓度点吸光度偏低将导致规范曲线截距为清晰的负值，最终影响低浓度样品的精确度。测定波长以及参比波短处吸光度的同时测定，可从参比波短处吸光度的平行性及高下来评估、校对于系统误差以及实际样品基体对于测定波短处吸光度的影响，这是双波长法的使命道理，已经有良多文献证实双波长法有利于改善六价铬检测方式的详尽度以及/或者精确度。

可是，现有钻研仅限于所用的单批次酸，服从并不能代表国产H3PO4的品质现状，有须要对于更多源头的H3PO4妨碍审核钻研。本钻研收集了广东省粤东4市（汕头市、揭阳市、梅州市、潮州市）辖区内主要生态情景检测机构（包罗各级生态情景监测站以及第三方检测机构）所用H3PO4，波及9个国内磷酸斲丧商，共16批次未开瓶的区别纯度H3PO4，审核发现这些浓H3PO4用于情景水质中铬（Ⅵ）检测时，均存在先加酸再加显色剂时精确度欠佳的成果，同时进一步验证了优化后试验步骤（先加显色剂后加酸）以及双波长法的短处。

1试验全副

1.1仪器与试剂

UV-2450型紫外/可见-分光光度计（日本岛津公司）；ATX224型电子天平（日本岛津公司）；KL-UP-III-20型超纯水机（成都唐氏康宁科技发展有限公司）。

100mg·L^-1铬（Ⅵ）单元素规范蕴藏溶液（中国计量迷信钻研院）；

5.00以及2.00mg·L^-1铬（Ⅵ）规范运用液由铬（Ⅵ）单元素规范蕴藏溶液逐级稀释患上到，调节pH值8～9后运用；

丙酮（AR西陇迷信股份有限公司）；H2SO4(GR西陇迷信股份有限公司）；二苯碳酰二肼（AR广东光华科技股份有限公司）；功能液相色谱纯（HPLC天津市科密西化学试剂有限公司）。试验用水均为超纯水，调节pH值在8～9后运用。

显色剂称取0.400g二苯碳酰二肼，溶于预加有50mL丙酮的棕色试剂瓶中，搅拌使残缺消融后，瓶内退出50mL水，混匀后放冰箱保存；运历时，每一50mL样品退出1.00mL此显色剂。

搅浑酸（1+1+2)25%H2SO4∶25%H3PO4(v∶v），在2000mL塑料瓶内退出1000mL水，逐步退出500mLH3PO4并混匀，在自来水水浴下逐步退出500mLH2SO4并混匀，冷却后备用。

1.2试验方式

1.2.1试验步骤

先加酸后加显色剂。参照GB7467-87，所有50mL样品先加1.00mL搅浑酸，混匀后再退出1.00mL显色剂。此试验步骤的弱点为，当样品或者试剂含复原性干扰物时，加酸后组成酸性情景，使患上样品中具备氧化性的待测物铬（Ⅵ）被复原为铬（Ⅲ），使患上方式精确度缺少。

先加显色剂后加酸GB7467-87中，当判断样品存在复原性干扰时，先加高浓度显色剂，反映15min后再退出酸。本钻研中，先加个别浓度的显色剂，反映15min后再加酸。已经有钻研表明，试验室制备超纯水以及实际水样，接管先加显色剂后加酸的试验步骤有利于保障优异的方式精确度服从。

1.2.2定量方式

GB7467-87中，显色后样品只读取测定波长540nm处吸光度（A540),A540代入拟合方程遏制定量合计，本钻研中称之为单波长法。本钻研中，显色后样品同时测定参比波长660nm处吸光度（A660），接管A540与A660之差代入拟合方程遏制定量合计的办纪律称为双波长法。

1.2.3铬（Ⅵ）规范曲线系列配制

铬（Ⅵ）品质浓度配置为0.0、5.0、10.0、20.0、40.0、100、200、300μg·L^-1，退出1.00mL显色剂，反映15min；退出1.00mL搅浑酸，反映10min后转移至30妹妹玻璃比色皿，测定540以及660nm处的吸光度。单、双波长规定范曲线方程分说为y=0.002420x+0.0015以及y=0.002403x+0.0010，对于应的线性关连分说为0.99996以及0.99997。

2服从与品评辩说

2.1双波长法对于测定值的影响

运用种种H3PO4时，试剂空缺中铬（Ⅵ）的服从，单波长法测患上先加酸以及先加显色剂的服从分说介于0.5～1.5μg·L^-1以及0.3～1.0μg·L^-1，而双波长法服从分说介于0.3～0.6μg·L^-1以及0.3～0.7μg·L^-1（表1），均小于规范方式GB7467-87的检出限4μg·L^-1，可见这些酸并不含清晰的铬（Ⅵ）。

从表1可知，双波长法测患上服从小于即是单波长法的数目占93.8%，可见大全副的双波长法服从更适宜显色后样品并无紫红色特色物资产生的试验征兆，且75%测定值的详尽度（RSD）优于单波长法。可见双波长法有利于普及方式的精确度以及详尽度，论断与文献相似。

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