杉木油中柏木烯以及柏木醇的测定方式钻研（一）

精油因其特意的杉木组成以及优异的生物活性，在抗菌、油中医药及化装品等畛域有十分宽泛的柏木柏木运用。

柏木油作为天下十大精油之一，烯及市场需要量很大。醇的测定柏木油取自柏木的钻研木屑，可是杉木柏木的成材需要履历一个较长的愿望周期(约莫为60年)，这无疑是油中限度柏木油工业发展的紧张性因素。杉木油无论从香气特色仍是柏木柏木主要化学成份上来讲都与柏木油相似，而且杉木具备快捷愿望的烯及特色，
平凡在20年之内即可成材，醇的测定因此杉木油残缺可能替换全副柏木油在人造香料工业中的钻研运用。柏木油以及杉木油的杉木主要组分是。α-柏木烯、油中β-柏木烯、柏木柏木柏木醇以及罗汉柏烯等。钻研表明，柏木醇是杉木油具备抗菌、抗螨、抗蚁活性的主要成份之一。此外柏木醇还具备改善就寝、缓解压力以及慌张的成果。柏木烯是某些分解香料的紧张质料，其分解的香料，如甲基柏木酮、柏木酮、柏木烯醇以及环氧柏木烷被宽泛运用于日用化装品、香水、香皂等畛域。

近些年，学者们接管气相色谱一质谱联用仪(GC—MS)对于杉木油的化学成份妨碍了判断以及合成。当初，柏木烯以及柏木醇的检测定量方式宽泛接管的是面积归一化法，这种方式不光不能精判断量而且会因为进样量的较大误差而导致较低的检测精确性。为了精判断量且普及检测精确性，本试验钻研了内标法对于柏木烯以及柏木醇的定量合成。

一、资料与方式

一、试验资料与仪器

α-柏木烯规范品(纯度＞95.0％，批号BCBSl339V)、β-柏木烯规范品(纯度＞95.0％，批号28622511V)以及柏木醇规范品(纯度＞99.0％，批号BCBTl642)：Sigma-Aldrich公司；反式-茴香烯规范品(纯度为99％，批号C1728112)：Aladdin公司，作为内标物运用；乙酸乙酯(色谱纯)：SR公司。

GC-2010Plus气相色谱仪以及FID检测器：Et本岛津企业打点(中国)有限公司；HP-FFAP毛细管柱(30m×0.25妹妹×0.25μm)：美国安捷伦科技(中国)有限公司。

二、试验方式

（1）规范溶液的制备

混标溶液：分说称取0.3g左右α-柏木烯、β-柏木烯以及柏木醇规范品于对于立个25mL容量瓶中，用大批乙酸乙酯消融后稀释至刻度，摇匀待用。
内标溶液：详尽称取1.0g茴香烯于100mL容量瓶中，用大批乙酸乙酯消融后稀释至刻度，摇匀待用。

（2）色谱条件

本试验接管装备有FID检测器的气相色谱仪妨碍检测合成。以高纯氮气为载气，载气流量为3.0mL／min；空气流量、氢气流量以及尾吹流量分说为400mL／min、40mL／min以及40mL／min；进样口温度为250℃，接管分流进样，分流比为50:1，进样量1μL；色谱柱初始温度为70℃，连结5min，而后以8℃／min的速率升至210℃，连结11min；检测器温度为250℃。

三、内标法检测的验证

（1）详尽度的验证

精确移取2mL混标溶液于10mL容量瓶中，退出2mL内标溶液，而后用乙酸乙酯稀释至刻度，短缺混匀。在上述色谱条件下，对于此溶液妨碍色谱别离，审核各指标峰的别离状态以及方式的详尽度。详尽度试验内容如下：日内重复进样检测3次，日间检测5天，以各个成份与内标的响应值状态为工具合成相对于规范偏差(RSD)。响应值按式(1)合计：

其中：f_i为α-柏木烯、β-柏木烯、柏木醇与内标物茴香烯的响应值(分说对于应于i=一、2以及3)；A_i为检测条件下α-柏木烯、β-柏木烯、柏木醇的峰面积；Ao为检测条件下内标的峰面积；C_i为α-柏木烯、β-柏木烯、柏木醇的浓度，mg/mL；Co为内标物茴香烯的浓度，mg／mL。

（2）规范曲线及检出限的测定

分说排汇2mL混标溶液于两个10mL容量瓶中(分说记为l#以及2样瓶)，在2#瓶中退出2mL乙酸乙酯(此时1#瓶中规范溶液的浓度为2#瓶的2倍)，混匀后从中排汇2mL搅浑溶液至另一个10mL容量瓶(记为3#瓶)，在3#瓶中退出2mL乙酸乙酯(此时2#瓶中规范溶液的浓度为3#瓶的2倍)，遵照上述方式妨碍5次梯度稀释，共患上到7个区别浓度的溶液，而后分说在区别梯度的规范溶液中退出2mL内标溶液，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀待用。
依据S／N=3(即信号与噪声平均功率的比值为3)合计检出限。

（3）加标接管率的验证

已经知一个杉木油样品中α-柏木烯、β-柏木烯以及柏木醇的品质分数含量分说为32.37％、7.65％以及10.26％，精确称取未必量该样品分说置于25mL以及10mL容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，分说作为被加标样品以及加标溶液。分说精确移取被加标样品四、3以及2mL于10mL容量瓶中，各退出lmL加标溶液以及2mL内标溶液，而后用乙酸乙酯稀释至刻度，在试验的色谱条件下合计加标接管率。

四、内标法与面积归一化法检测服从的比力

选对于立杉木油样品，在试验的色谱条件下妨碍检测，分说用内标法以及面积归一化法合计其α-柏木烯、β-柏木烯以及柏木醇的含量。内标法以及面积归一化法合计公式分说见式(2)以及式(3)。

式中：X_j为样品溶液中α-柏木烯、β-柏木烯以及柏木醇的含量(分说对于应于i=一、2以及3)，％；A_j为样品溶液中α-柏木烯、β-柏木烯以及柏木醇的峰面积；A₁为样品溶液中内标的峰面积；α_j为α-柏木烯、β-柏木烯以及柏木醇规范曲线的斜率；b_j为。α-柏木烯、β-柏木烯以及柏木醇规范曲线的截距；C₁为样品溶液的内标浓度，mg／mL；D为样品定容后的体积(也即样品的稀释倍数)，mL；m为样品的称样量，g。

式(3)中：X_j为样品溶液中α-柏木烯、β-柏木烯以及柏木醇的含量(分说对于应于i=一、2以及3)，％；A_j为样品溶液中响应组分的峰面积；A为将内标以及溶剂空缺扣除了后，样品溶液中所有检出峰面积的总以及。

二、服从以及品评辩说

一、内标法检测的验证合成

（1）峰的别离状态

图1以及图2分说为规范溶液以及样品溶液中α-柏木烯、β-柏木烯、柏木醇与茴香烯的气相色谱图。

由图可知，在本试验建树的色谱条件下，内标物茴香烯的峰不与指标成份α-柏木烯、β-柏木烯以及柏木醇的峰重叠，而且各指标成份的峰之间别离度较好。

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