固体外表内反射光谱的测定

一、固体试验指标

(1)把握内反射附件的外表测定方式。

(2)清晰此内反射附件的内反使命道理。

二、射光试验道理

内反射附件也叫衰减全反射附件(ATR附件)，测定其使命道理是固体未来自红外光源的光聚焦反射到KRS-5(或者Ge，ZnSe等)晶体上，外表再入射到样品的内反外表，因为样品的射光折射率小于晶体的折射率，入射角比临界角大，测定光线残缺被反射，固体产生全反射征兆。外表事实上，内反光线并非在样品外表被间接反射归来，射光而是测定入射进入样品未必的深度(平凡约为多少微米)后再返回外表，以是收集衰减全反射光就能取患上样品的衰减全反射光谱。

三、仪器与试剂

仪器：FTIR光谱仪、衰减全反射附件。

试剂：蔗糖溶液、蒸馏水。

四、试验内容与步骤

(1)把衰减全反射附件装在样品室架上，测定本底谱图。

(2)将蒸馏水加满衰减全反射附件的样品槽，测定水的ATR谱图。

(3)把附件的样品槽洗涤腌臜后，用蔗糖溶液加满样品槽，测ATR谱。

五、留意事变

(1)加样时小心，不要在液体中夹带气泡。

(2)洗涤样品槽时，留意不要划伤晶体，用浸透溶剂的脱脂棉僻静擦洗。

六、数据解决

分说将所取患上的水以及蔗糖溶液的谱图妨碍ATR校对于以及差谱，并打印服从。

一、正丁醇一环己烷溶液中正丁醇含量的测定:

1  试验指标

把握规范曲线法定量合成的技术，清晰红外光谱法妨碍纯组分定量合成的全历程，学会区别浓度溶液的配制、样品含量的合计等能耐。

二、试验道理

红外定量合成的依据是比尔定律。但因为存在杂散光以及散射光，糊状法制备的试样不适于作定量合成，纵然是液池法以及压片法，因为盐片的不屈整、颗粒不屈均，也会造成吸光度同浓度之间的非线性关连而偏离比尔定律。以是在定量合成中，吸光度值要用使命曲线的方式来取患上。此外还必须接管基线法求患上试样的吸光度值，能耐保障相对于误差小于3％。

三、仪器与试剂

仪器：FTIR光谱仪、一对于液体池、样品架、注射器。

试剂：正丁醇、环己烷、未知样品。

四、试验内容与步骤

(1)测定液体池的厚度，其中厚度较小的作为参比池，厚度较大的为样品池。

(2)使命曲线的测试：分说取规范溶液(其浓度为20％)1，2，3，4，5mL放到10mL容量瓶中，用溶剂稀释至刻度，测定每一个样品的红外谱图。用仪器自带的定量合成软件绘制使命曲线。

(3)测定未知样品的谱图。

五、留意事变

配制一系列区别浓度的样品，最高浓度以及最低浓度的特色罗致峰的吸光度值应在O～1.5之间。测定每一个样品都要洗涤液体池，应确保其腌臜。否则，规范曲线的关连系数会很差，平凡应大于O.9995。

六、数据解决

软件被动读取响应的峰高值并合计未知样品的含量，最后输入服从陈说。

二、高散射粉末样品漫反射光谱的测定

一、试验指标

(1)把握漫反射附件的测定方式。

(2)清晰此附件的使命道理。

二、试验道理

把粉末样品散漫在无红外罗致的KBr介质中，此时物资的晶形取向是轻易的。当红外光映射到样品上时，因为样品轻易的晶形取向会从各个偏差散射入射光，光散向空间各个偏差的征兆被称为漫反射，所产生的漫反射光是因为入射光与样品发生了浸染，以是收集漫反射光就能取患上样品的漫反射光谱。

三、仪器与试剂

仪器：FTIR光谱仪、漫反射附件、玛瑙研钵。

 试剂：蔗糖、合成纯的KBr。

四、试验内容与步骤

(1)将KBr粉末装入样品杯内，测定本底谱图。

(2)取3mg蔗糖放在研钵中，加至关量的KBr混匀后，再削减KBr的量，不断混匀直到装满样品杯，测粗颗粒蔗糖的样品谱图。

(3)取3mg蔗糖放在研钵中研磨后，加至关量的KBr混匀后，再削减KBr的量，不断混匀直到装满样品杯，测细颗粒蔗糖的样品谱图。

(4)打印服从，比照两张谱图的差距。

五、留意事变

(1)要保障KBr粉末去世板。

(2)丈量光阴不要不断过长，省患上KBr粉末吸水受潮。

六、数据解决

分说将所取患上的粗、细颗粒蔗糖的谱图妨碍K-M校对于，并打印服从。

三、曲线拟合

一、试验指标

把握红外光谱分峰技术，清晰其方式道理。

二、试验道理

光谱分峰技术是近代光谱方式中半定量合成的罕用伎俩之一。分峰数值合计方式有最小二乘法、试验法、去卷积法及子谱拟正当。方式的指标是将重叠的峰分为n个自力的子峰，事实上光谱的谱带形态应属于Lorentz扩散，但因为光学元件的影响，使谱带在区别水平上含有一些Gauss扩散。经由抉择不ISl的Gauss与Lorentz的比例妨碍数值合计，解出这些子峰的参数，取患上每一个子峰的含量。求出在搅浑物中各组分的百分含量。

三、仪器与试剂

仪器：FTIR光谱仪、合计机、曲线拟合软件。

试剂：粉末卵白。

四、试验内容与步骤

(1)用压片法丈量粉末卵白的红外光谱图。

 (2)用曲线拟合软件对于所取患上的粉末卵白谱图妨碍去卷积解决，在1700～1600cm-1畛域内，测定峰个数、峰位置、半峰宽。

(3)再用导数法对于所取患上的粉末卵白谱图求二阶导数。测定峰个数(波数畛域为1700～1600cm-1)。

(4)比照去卷积以及导数的服从，判断峰个数，平凡导数所求的峰个数多于卷积法。因为求导会削减谱图的噪音，最佳掂量两个方式，求折衷。

五、留意事变

光谱分峰技术可能普及谱图的表不雅分说率，取患上重叠组分的百分含量，方式的依据是经由二阶导数以及卷积谱来取患上曲线拟正当的特色向量值(峰高、峰位置及半峰宽)，对于红外光谱求微分(二阶导数)，噪声会削减，因此它要求谱图的品质很高，信噪比要好，以保障服从的坚贞。在测定样品时，要尽量即便取患上高品质的谱图。

六、数据解决

(1)依据峰个数妨碍曲线拟合。在拟合历程中，接管Lorentz以及Gauss的搅浑型方式较适应，拟合到最小方差小于1×10^-5。

 (2)合计每一个峰的百分含量。

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