食物削减剂的测定之防腐剂的测定（一）

一、食物概述

造成食物糜烂蜕变的削减原因良多，包罗物理、测定化学及生物等方面的腐剂因素，这些因素个别为同时或者间断发生的测定，而细菌、食物霉菌以及酵母之类微生物的削减侵袭个别为导致食物败坏的主要原因。为了克制或者抑制微生物的测定孳生，缩短食物的腐剂收藏期而退出食物中的削减剂称为防腐剂。防腐剂具备运用不便、测定功能、食物投资少的削减特色，因此被宽泛接管。测定

防腐剂有狭义以及狭义之分，腐剂狭义的测定防腐剂主要指山梨酸、苯甲酸等间接退出食物中的化学物资；狭义的防腐剂除了包罗狭义的防腐剂外还包罗个别被觉患上是调料而具备防腐浸染的食盐、醋、蔗糖、二氧化碳等，以及那些不间接退出食物，而在食物蕴藏历程中运用的消毒剂，防腐剂等。

防腐剂可能分为有机防腐剂以及有机防腐剂。有机防腐剂有苯甲酸及其盐类、山梨酸及其盐类、对于羟基苯甲酸酯类、丙酸及其盐类等。有机防腐剂有二氧化硫及其亚硫酸盐、亚硝酸盐类等。

防腐剂是报答削减的化学物资，在杀去世或者抑制微生物的同时，也不可防御地对于人体产生副浸染。

我国应承运用的防腐剂有苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、对于羟基苯甲酸乙酯及丙酯等。其中前两种运用宽泛。

二、苯甲酸(钠)的测定

苯甲酸又名安眠香酸，其为红色有丝光的鳞片或者针状结晶，微有安眠香气息，无臭，有吸湿性，100⁰C开始升华。苯甲酸为一元馥郁羧酸，酸性较弱，其25％的饱以及溶液pH为2.8，以是其杀菌、抑菌效力随含量的增高而增强；在碱性条件下，则患上到杀菌、抑菌浸染。苯甲酸最适应防腐pH为2.5～4.0。苯甲酸亲油性大，易透详尽胞膜，进入细胞内的苯甲酸份子电离酸化细胞内的碱储，而且可能抑制细胞内呼吸酶系的活性，对于乙酰辅酶A的缩合反映有很强的克制浸染，从而起到食物防腐浸染。

苯甲酸钠又名安眠香酸钠，其为红色颗粒或者结晶性粉末，无臭或者微有安眠香气息，在空气中晃动，易溶于水，防腐浸染机理同苯甲酸，但成果小于苯甲酸。

苯甲酸随食物进入人体后，大全副与体内甘氨酸散漫组成有害的马尿酸，其余全副与葡萄糖醛酸散漫天生苯甲酸葡萄糖醛酸甙从尿液中倾轧体外，不在人体内积攒。近多少年报道，过多可引起过敏性反映，苯甲酸对于皮肤、眼睛以及黏膜有未必鼓舞性；苯甲酸钠可引起肠道不适。

本品价格高尚，是当初我鼎祚用的主要防腐剂之一。我国GB 2760—2011《食物牢靠国家规范食物削减剂运用规范》规定：苯甲酸及苯甲酸钠在碳酸饮料中的最大运用量为0.2g/kg，蜜饯凉果中的最大运用量为O.5g/kg，低盐酱菜、酱菜、蜜饯、食醋、果酱(不包罗罐头)、风韵饮料、果蔬汁等中最大运用量为1g/kg(以苯甲酸计)。苯甲酸及苯甲酸钠属于酸型防腐剂，在酸性条件下防腐成果较好，特意适用于偏酸性食物(pH4.5～5)。

苯甲酸(钠)的测定有气相色谱法、紫外分光光度法、功能液相色谱法、薄层色谱法以及滴定法等。

(一)酸碱滴定法测定食物中苯甲酸(钠)的含量

一、道理

将试样中退出饱以及氯化钠溶液，在碱性条件下萃取，别离出卵白质、脂肪等，而后酸化，用乙醚提取样品中的苯甲酸，再将乙醚蒸去，溶于中性醇醚搅浑溶液中，最后用规范碱液滴定，依据碱液用量来合计苯甲酸(钠)的含量。

二、仪器以及试剂

(1)仪器

①碱式滴定管、300mL烧杯、250mL容量瓶、500mL分液漏斗、锥形瓶。

②合终日平、水浴锅、吹风机。

(2)试剂

①乙醚、盐酸(6moL/L)、氢氧化钠(100g/L)、饱以及氯化钠溶液、酚酞调唆剂。

②95％中性乙醇：临历时用氢氧化钠溶液调至中性。

③中性乙醚乙醇(1+1)搅浑溶液：临历时用氢氧化钠溶液调至中性。

④0.05mol/L氢氧化钠规范溶液：取纯氢氧化钠3g，加大批水使溶去其外表全副，弃去这全副溶液，将残余的氢氧化钠(约2g)用经由煮沸后冷却的蒸馏水消融，并稀释至1000mL，而后标定其浓度。

⑤石蕊试纸。

三、操作步骤

(1)样品解决

①固体或者半固体样品：称取切细破碎捣毁的样品100g置于250mL容量瓶中，退出150mL水，再退出氯化钠至不消融为止(饱以及)，而后用100g/L氢氧化钠溶液使其成碱性，摇匀后再退出饱以及氯化钠溶液至刻度，静置2h后过滤，弃去初滤液lOmL，收集滤液备用。

②含酒精的样品：排汇250mL样品，用100g/L氢氧化钠溶液使其成碱性，在水浴上蒸发至约100mL时，转入250mL容量瓶中，而后退出3g氯化钠，振摇消融，再退出氯化钠饱以及溶液至刻度，摇匀后静置2h(不断振摇)，过滤，收集滤液备用。

③含脂肪较多的样品：在上述制备好的滤液中退出氢氧化钠溶液使成碱性，退出20～50mL乙醚提取，振摇3min后行动分层，溶液备用。

参考资料：食物中有毒有害物资检测

相干链接：防腐剂，苯甲酸及其钠盐，山梨酸及其钾盐，对于羟基苯甲酸乙酯