食物削减剂的测定之防腐剂的测定（三）

三、食物山梨酸(钾)的削减测定

山梨酸又叫花楸酸，化学称说为2，测定4-己二烯酸，腐剂为无色针状结晶或者红色结晶性粉末，测定耐光、食物耐热性好，削减但空气中长期部署易被氧化而带色；山梨酸钾为红色或者淡黄色鳞片状结晶，测定无臭或者稍有臭味，腐剂极易溶于水，测定比山梨酸易分解，食物在空气中部署时会因吸潮、削减氧化而显功色。测定

山梨酸及其钾盐也用于酸性食物的腐剂防腐。在酸性介质中对于霉菌、测定酵母菌、好氧性细菌有优异的抑制作用，它经由与霉菌、酵母菌、好氧性细菌酶系统中的巯基散漫而达到抑菌浸染，但对于厌氧芽孢杆菌、乳酸菌实用。

山梨酸是一种直链不饱以及脂肪酸，可退出人体内的个别代谢，并被异化而产生C0₂以及H₂0。因此山梨酸与山梨酸钾是当初国内上公认的牢靠防腐剂，已经被良多国家以及区域宽泛运用。

我国《GB 2760-2014 食物牢靠国家规范 食物削减剂运用规范》规定：山梨酸及山梨酸钾用于熟肉废品、预制水产物时的最大运用限量为0.075g/kg；瓜果、蔬菜为0.5g/kg，蜜饯、酱及酱废品、饮料等为0.5g/kg；糕点、面包、乳酸菌饮料等为1.0g/kg。当山梨酸与山梨酸钾同时运历时，以山梨酸计，不患上超过最大运用量。

山梨酸(钾)的测定有气相色谱法、功能液相色谱法以及滴定法、薄层色谱法、分光光度法等。下面介绍分光光度法(硫代巴比妥酸比色法)测定食物中山梨酸(钾)的含量。

一、道理

运用自样品中提掏进去的山梨酸及其盐类，在硫酸及重铬酸钾的氧化浸染下产生丙二醛，丙二醛与硫代巴比妥酸浸染产生红色化合物，其红色深浅与丙二醛浓度成正比，并于波长530nm处有最大罗致，故可用比色法测定。

二、仪器以及试剂

(1)仪器

①分光光度计。

②机关捣碎机。

③l0mL比色管。

(2)试剂

①硫代巴比妥酸溶液：精确称取0.5g硫代巴比妥酸于lOOmL容量瓶中，加20mL蒸馏水，而后再退出10mL氢氧化钠溶液(1mol/L)，短缺摇匀。使之残缺消融后再退出1mL盐酸(1mo1/L)，用水稀释至刻度。此溶液要在运历时新配制，最幸好配制后不超过6h内运用。

②重铬酸钾-硫酸搅浑液：以0.1mol/L重铬酸钾以及0.15mol/L硫酸以1:1的比例搅浑平均配制备用。

③山梨酸钾规范溶液：精确称取250mg山梨酸钾于250mL容量瓶中，用蒸馏水消融并稀释至刻度，使之成为1mg/mL的山梨酸钾规范溶液。

④山梨酸钾规范运用溶液：精确移取山梨酸钾规范溶液25mL于250mL容量瓶中，稀释至刻度，短缺摇匀，使之成为0.1mg/mL的山梨酸钾规范运用溶液。

三、操作步骤

(1)样品的解决：称取100g样品，加蒸馏水200mL，于机关捣碎机中捣成匀浆。称取此匀浆100g，加蒸馏水200mL不断捣碎lmin，称取10g于250mL容量并中定容摇匀，过滤备用。

(2)山梨酸钾规范曲线的绘制：分说排汇0.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0mL山梨酸钾规范运用溶液于200mL容量瓶中，以蒸馏水定容(分说至关于0.0，1.0，2.O，3.0，4.0，5.0μg/mL的山梨酸钾)。再分说排汇2.0mＬ于响应的10mL比色管中，加2.0mＬ重铬酸钾-硫酸溶液，于100℃水浴中加热7min，赶快退出2.0mL硫代巴比妥酸溶液，不断加热10min，赶快掏出迅速用冷水冷却，在分光光度计上以530nm测定吸光度，并绘制规范曲线。

(3)样品的测定：排汇样品解决液2mL于10mL比色管中，按规范曲线绘制的操作挨次，自“加2.0mL重铬酸钾-硫酸溶液”开始挨次操作，在分光光计530nm处测定吸光度，从规范曲线中查出响应浓度。

四、功能液相色谱法同时测定苯甲酸(钠)以及山梨酸(钾)的含量

一、道理

样品加温作废二氧化碳以及乙醇，调pH至近中性，过滤落伍功能液相色谱仪，经反相色谱别离后，依据保存光阴以及峰面积遏制定性以及定量。

二、仪器以及试剂

(1)仪器：

功能液相色谱仪(带紫外检测器)。

参考资料：食物中有毒有害物资检测

相干链接：苯甲酸钾，防腐剂，硫代巴比妥酸