原子罗致石墨炉法测定圆白菜中铬含量服从的不断定度评定（二）

2.2.2 测定用试样中铬浓度c₁以及试样空缺液中铬浓度c₂不断定度重量

1) 使命曲线变换性引起的原罗规范不断定度以及相对于规范不断定度

依据吸光度以及溶液浓度绘制使命曲线，丈量参数以及数据解决服从见表2。致石中铬

仪器给出拟合的墨炉直线回归方程为A=0.0342c-0.009，关连系数为0.999。法测服依据式(2)合计规范不断定度：

式中：s_R为使命曲线规范差；n为使命曲线的定圆的不断定度评定丈量次数(本试验丈量6次)；P为样品溶液的丈量次数(本试验中样品丈量7次)；

将已经知数据代入可患上：sR=0.00382，u(c₁)₁=0.07μg/L，白菜u(c₂)₁=0.08μg/L，含量则urel(c₁)₁=0.07/8.5≈0.008，原罗urel(c₂)₁=0.08/1.0=0.08。致石中铬

2) 规范溶液引起的墨炉规范不断定度以及相对于规范不断定度

铬规范溶液品质浓度为100μg/L，U=1%，法测服k=2，定圆的不断定度评定则u(c)₂=0.5μg/L，白菜urel(c)₂=0.5/100=0.005。含量规范溶液引起的原罗测定用试样中铬含量c₁以及试样空缺液中铬含量c₂的不断定度重量相同。

3) 分取规范溶液体积引起的相对于规范不断定度重量

制备使命曲线溶液序列时，用2mL的A级刻度移液管分说移取0.0，0.2，0.4，0.8，1.2，1.6mL的规范溶液，体积应承误差分说为0，±0.005，±0.008，±0.008，±0.012，±0.015mL，按三角扩散，规范不断定度分说为0，0.0021，0.0033，0.0033，0.0049，0.0062mL，则：

可见，分取规范溶液体积引起的测定用试样中铬含量c₁以及试样空缺液中铬含量c₂的不断定度重量相同。

4) 分解测定用试样中铬浓度的c₁以及试样空缺液中铬浓度c₂不断定度重量

2.2.3 试样品质的不断定度重量

称取0.5000g样品，用万分之一合终日平，按证书规定，应承误差为±0.1mg，用天平称量2次，按平均扩散合计：

2.2.4 试样定容体积的不断定度重量

试验中将试液稀释在100mL的A级容量瓶中，因为妨碍一再重复测定，而每一次所用的容量瓶区别，故可觉患上容量瓶的体积误差以及读数误差已经随机化(有正有负)，可轻忽其不断定度重量。

2.2.5 分解规范不断定度评定

各不断定度重量不相干，以各重量的相对于规范不断定度的方根以及合计分解相对于规范不断定度：

2.2.6 扩充不断定度

取95%的置信水平，包罗因子k=2，U=2×u(X)=0.24mg/kg。

2.2.7 丈量服从

试样中铬的含量X=(1.50±0.24)mg/kg，k=2。

3 品评辩说

1)本文严酷遵照数学模子妨碍评定，不断定度重量与数学模子残缺立室，防御了重复评定以及漏评；此外引入了相对于规范不断定度的意见，简化了评定历程，愈加直不雅展现了不断定度重量的影响巨细，可能精确找出影响最大的不断定度重量。

2)原子罗致石墨炉法测定的圆白菜中铬含量服从的不断定度，主要源头于丈量重复性以及试剂空缺液中铬浓度的不断定度重量。为减小丈量重复性引起的不断定度重量，首先应留意样品的均一性，其主要普及试验的熟练水平，减小系统误差；此外，为减小空缺溶液引起的不断定度重量，在使掷中样品前解决时需留意运用响应规格的试验用水以及优级纯的硝酸及其余试剂，减小c2项的不断定度，进而减小测定服从的不断定度。

3)因为试验中妨碍一再重复测定，而每一次所用的容量瓶区别，容量瓶的体积误差以及读数误差已经随机化(有正有负)，故试样的定容体积不断定度重量可轻忽。将丈量重复性的不断定度评定作为试验终于结果—一个自力的不断定度重量妨碍评定，而不在各不断定度重量评定中重复评定，防御了不断定度重量的重复合计。

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