原子罗致分光光度法测定葡萄酒中 铁含量的方式验证

随着我国国夷易近生涯水平的原罗验证不断普及，葡萄酒曾经逐步走向平凡斲丧者，致分并成为公共所兴致的光光果酒之一。葡萄酒正在向着营养型、度法瘦弱型、测定保健型、葡萄低浓度型的酒中偏差发展。。铁含葡萄酒在个别状态下是原罗验证晃动，而且酒的致分色调、品质、光光理化因素以及口感都是度法很不错的。酒在蕴藏的测定历程中，因为受到种种因素的葡萄影响，会产生污浊或者积淀，酒中其中铁等金属离子超量是葡萄酒发生化学污浊的主要因素。

1 资料与方式

1.1 资料、试剂及仪器

1.1.1 样品

葡萄酒酒样：赤霞珠西拉干红葡萄酒，市售，斲丧日期：2016年8月16日，保质期：10年。 1.1.2 试剂及耗材本方式中所用水应适宜 GB/T 6682—1992 中二级水规格，所用试剂为优级纯。硝酸溶液：量取8 mL硝酸，稀释至1000 mL。铁规范储蓄液：按GB/T 602配制。铁规范运用液：排汇10.00 mL铁规范储蓄液于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，此溶液每一毫升含10 μg铁。铁规范系列：分说排汇铁规范运用液0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL、10.00 mL于5个100 mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，混匀。该系列用于规范使命曲线的绘制。 1.1.3 仪器配置装备部署原子罗致分光光度计，备有铁空心阴极灯。 1.2 试验方式接管国家规范GB/T 15038—2006《葡萄酒、果酒通用合成方式》4.9铁（原子罗致分光光度法）。道理：将解决后的试样导入原子罗致分光光度计中，在乙炔-空气火焰中，试样中铁被原子化，基态原子铁罗致特色波长（248.3 nm）的光，罗致量的巨细与试样中铁原子浓度成正比，测其吸光度，求患上铁含量。
 
1.3 合成步骤

1.3.1 试样制备

用硝酸溶液精确稀释样品 5～10 倍 ，摇匀 ，备用。 

1.3.2 规范使命曲线的绘制

置仪器于适量的使命状态，调波长至248.3 nm，导入规范系列溶液，以零管调零，分说测定其吸光度。以铁的含量对于应吸光度绘制规范使命曲线。

 1.3.3 试样的测定

将试样导入仪器，测其吸光度，而后依据吸光度在规范曲线上查患上铁的含量。

2 服从与合成

2.1丈量畛域

依据 GB/T 27417—2017《及格评定 化学合成方式确认以及验证指南》中5.2丈量畛域的验证方式，对于本方式的丈量畛域妨碍验证，对于0.2 mg/L铁规范溶液、0.4 mg/L铁规范溶液、0.5 mg/L铁规范溶液 3个区别浓度的规范溶液妨碍6次检测合成，其服从详尽如下： 

试验所患上规范曲线线性回归方程的关连系数为0.9997，服从（见表一、图1规范曲线线性）适宜GB/T 27417—2017中对于精判断量方式，线性回归方程的关连系数不低于0.99的要求。

（2）详尽度以区别浓度的铁规范溶液6次检测服从值的室内变异系数呈现，其服从（见表 2 规范溶液变异系数及精确度服从表）适宜GB/T 27417—2017中被测组分含量为1～10 mg/kg时试验室内变异系数小于11 %的要求。 

（3）精确度以区别浓度的铁规范溶液的接管率来呈现，即铁规范溶液6次检测服从的平均值与已经知浓度的比值，其服从（见表 3 规范溶液变异系数及精确度服从表）适宜 GB/T 27417—2017 中被测组分含量为 0.1～1 mg/kg 时方式接管率在 80 %～110 %的要求。

3 论断

本次方式验证依据GB/T 27417—2017《及格评定 化学合成方式确认以及验证指南》对于GB/T 15038—2006《葡萄酒、果酒通用合成方式》4.9铁（原子罗致分光光度法）妨碍方式验证，其检测历程中所波及
的丈量畛域、线性畛域、检出限以及定量限、精确度及详尽度 6 个方式参数均适宜 GB/T 27417—2017 以及
GB/T 15038—2006 的要求，故方式 GB/T 15038—2006《葡萄酒、果酒通用合成方式》4.9铁（原子罗致分光光度法）在本试验室内可用。

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