复混肥料中水份的测定（一）

一、复混肥料份合成意思

复混肥料含水量低，中水则结块的测定可能性小，其农艺性状也就好。复混肥料份此外，中水水份含量还影响到复混中营养的测定含量。因此水份含量是复混肥料份检测复混肥料的一个紧张指标。

二、中水方式抉择的测定依据

测定复混肥料中的水份有多种方式。磷酸一、复混肥料份二铵(稀释法以及料浆法)可用真空烘箱法以及卡尔·费休法测定;硝酸磷肥可用烘箱法以及卡尔·费休法测定;对于复混肥料可用3种方式:卡尔·费休法、中水真空烘箱法以及真空去世板法。测定真空去世板法不适用不含碳酸氮铵的复混肥料份复混肥料，不罕用；真空烘箱法适用于在去世板历程中能产生非水份挥发性物资的中水复混肥料，罕用。测定卡尔·费休法适用于不含镁盐以及有机物(尿素除了外)的所有复混肥料。在复混肥料不含碳酸氢铵时，可间接用卡尔费休试剂滴定。含碳酸氢铵时萃取后再滴定。卡尔·费休法以及真空烘箱法均为国家规范方式。

三、卡尔·费休法

本方式的精确度高，但试剂以及仪器用度较高尚，除了用于仲裁检测外，平凡不接管，但含有碳酸氢铵的复混肥必须接管此法，若用宇量法因不能短缺反映使服从偏低。本法还适用于尿素、非结晶硝酸铵、氯化铵以及磷铵类肥料的水份测定(GB8575～8577-88)。

一、方式道理

样本中的水份与卡尔·费休试剂反映，滴定绝中用“永停”电量法判断，卡尔·费休试剂预先用精确品质的水标定后运用。由滴定样本斲丧的试剂量合计样本中水份含量。反映如下:

I₂+SO₂+3C₅H₅N+H₂O→2C₅H₅N·HI+C₅H₅N·SO₃

C₅H₅N·SO₃+CH₃OH→C₅H₅NH·OSO₂OCH₃

二、仪器及配置装备部署

二氧化硫发生装置(图30-2);“永停”电量法滴定装置(图30-3)

三、试剂

（1）二氧化硫:用硫酸逐步滴入亚硫酸钠粉末中，产生的SO₂气体经浓硫酸洗气后运用，装置见图30-2;

（2）水-甲醇规范溶液[p(H₂O)=lmg·mL^-1]:量取100mL甲醇(CH₃COOH，合成纯)放入去世板的1L容量瓶中，精确量取1mL水放入容量瓶中，用甲醇稀释至1L；

（3）脱水甲醉:500 ml，甲醉加人50 g5A份子筛(经550 'C焙烧2h后在去世板器中冷却)。塞紧瓶塞住宿.排汇上清液运用。用同样方式妨碍无水乙醉以及二氧六环脱水解决。

（4）卡尔·费休试剂

①卡尔·费休试剂的制备:取85g碘放入1L棕色试剂瓶中，退出670 mL甲醇，塞上瓶塞振荡至碘残缺消融，退出270 mL毗淀摇匀。将瓶置于冰浴中，向瓶内通入65g二氧化硫气体，留意不断摇动试剂瓶使通气历程中溶液温度不超过20^oC。通气稍过多无妨。放在暗处24h后运用。

②卡尔·费休试剂的标定:向滴定装置的反映瓶中退出50 mL甲醇(用量应足以浸没电极)，开动搅拌后用卡尔。费休试剂滴定甲醇中的微量水份。滴定至电流表针产生较大偏转并连结1 min未变时为尽头。此滴定为消除了甲醇所带水份，不用记实所需滴定试剂的量。用10μL～50μL微型注射器从反映瓶皮塞进样口注入0.01 g～0.04g水于反映瓶中，按上述操作滴定，并记实卡尔·费休试剂用量,按下式合计试剂的水当量T。

式中:m₁——水的品质，g;

V——滴定斲丧卡尔·费休试剂的体积,mL。

参考资料：土壤农业化学合成方式