复混肥料中实用磷的测定（一）

一、复混肥料合成意思

混全肥料、中实稀释法磷酸一铵、用磷稀释法磷酸二铵、测定料浆法磷酸一铵、复混肥料料浆法磷酸二铵、中实硝酸磷肥以及磷酸二氢钾等，用磷均含有磷素。测定除了斲丧质料、复混肥料工艺对于复混料的中实实用磷以及水溶性磷含量有影响外，对于搅浑肥料，用磷搅浑时有搅浑后所发生的测定化学反映也对于其实用磷以及不溶性磷含量有影响。因此，复混肥料为精确把握这些复混肥料中的中实实用磷的实际含量，需要对于其妨碍测定。用磷

二、方式抉择的依据

差此外复混肥料因为其实用磷的形态区别，提取方式也区别。对于搅浑肥料，因斲丧搅浑肥料的磷素肥料种类良多，有过磷酸钙、氨化过磷酸钙、磷酸铵、重过磷酸钙、硝酸磷肥及钙镁磷肥等，要求用区别浸提剂以及挨次浸提。含磷酸钙、按化过磷酸钙的搅浑肥料用水以及碱性柠檬酸铵溶液提取；含重过磷酸钙、硝酸肥的搅浑肥料用水以及中性柠檬酸铵溶液提取；含磷酸铵的搅浑肥料用水以及EDTA二钠盐溶液提取；含钙镁磷肥的搅浑肥料用柠檬酸溶液提取；含过磷酸钙以及大批钙镁磷肥或者大批骨粉、鱼粉的搅浑肥料用水、中性柠檬酸铵溶液以及柠檬酸溶液提取。

纯挚的硝酸磷肥以及稀释法磷酸一、二铵用水以及中性柠檬酸铵溶液提取；料浆法磷酸一、二铵则用水以及ESTA二钠盐溶液提取；磷酸二氢钾用水提取。

浸提液中的磷，可用磷钼酸喹啉品质法、磷钼酸喹啉容量法或者钒钼黄比色法测定。其中品质法为规范法，适用于所有复混肥料，运用最宽泛;容量法也适用于所有复混肥料，可是实际运用未多少;比色法较快捷，但在磷含量高时，误差较大，且只适用于水溶性磷以及EDTA浸提的构溶性磷，不适用于浸提液中含有色物资的复混肥料及用柠檬酸、柠檬酸铵浸提的试液。

三、磷钼酸喹啉品质法

一、道理

用水、中性柠檬酸铵、碱性柠檬酸铵以及EDTA二钠盐溶液提取复混肥料中的水溶性磷以及构溶性磷，水解提取液中的偏磷酸以及多聚磷酸为正磷酸，溶液中正磷酸离子在酸性条件下与喹啉酮试剂浸染，天生黄色磷钼酸喹啉积淀，将积淀过滤、去世板以及称重，依据积淀品质换算出五氧化二磷含量。

二、仪器及配置装备部署

有柄瓷蒸发皿(75mL或者100mL);恒温水浴锅;4号玻璃砂芯坩埚(30mL);真空泵，电热去世板箱。

三、试剂

（1）硝酸溶液(1:1):硝酸((p=1.42g·cm^-1，合成纯)以及水等体积搅浑；

（2）中性柠檬酸铵溶液(pH=7.0,20℃时相对于密度1.09):消融370g柠檬酸(H₃C₆H₅O₇·H₂O，合成纯)在1.5L水中，加345mL氨水((p≈0.889·cm^-1，合成纯)，使其挨近中性，冷却，用酸度计测定并校对于溶液pH值，以1:7氨水溶液或者柠檬酸溶液(调整4)调节pH=7.0，用蒸馏水稀释使其在20℃时相对于密度为1.09，体积约为2L。制备好的溶液装瓶，塞紧，每一每一魔难pH，若有改动，应重新调节pH=7.0；

（3）碱性柠檬酸铵溶液: 1L溶液中含173g未风化的结晶柠檬酸(C₆H₈O₇· H₂O，化学纯)以及42 g氨态氮(NH₃-N)，至关于51g氨(NH₃),溶液pH9.6左右。配制时先合计1L彼患上曼溶液需用氨水((2∶3)〔将2份体积浓氨水(NH₄OH,p≈0.88g·mL^-1，合成纯)以及3份体积水搅浑〕的体积(履历是540mL)。因为氨水试剂浓度重大变换，应顶先将氨水((2∶ 3)溶液稀释。用移液管排汇10mL氨水((2:3)移入预先盛有 400mL～450 mL水的500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。排汇两份各为25.00mL稀释液分说移入预先加有25 mL水的250 mL三角瓶中，加2滴甲基红调唆剂，用硫酸规范溶液滴定至红色。合计1L氨水含氮的g数;

（4）柠檬酸溶液〔p(H₃C₆H₅O₇·H₂0)=20g·L^-1]:称取20g柠檬酸(H₃C₆H₅O₇·H₂O，合成纯)溶于水并稀释至IL；

(5) EDTA二钠盐溶液[c(C₁₀H₁₄O₈N₂Na₂·2H₂O)=0.2mol·L^-1]:称取80g EDTA二钠盐(C₁₀H₁₄O₈N₂Na₂·2H₂O，合成纯]于过多水中，加热消融，冷却后定容至1000 mL;

①硫酸规范溶液〔c（ H₂SO₄）=0.lmol·L^-1〕:量取2.8 mL浓硫酸(H₂SO₄，p≈1.84 g·mL^-1，合成纯),逐步注入水中，用水定容至1L。

②甲基红调唆剂:消融0.10g甲基红于100 mL乙醇[ω(CH₃CH₂OH=95%，化学纯)〕中。

③微碱性柠檬酸铵溶液(彼患上曼溶液)：

lL溶液中含173g未风化的结晶柠檬酸(C₆H₈O₇ ·H₂₀，化学纯)以及42g氨态氮(NH₃-N)，至关于51g氨(NH₃)，溶液pH9.6左右。配制时先合计1L彼患上受溶液需用氨水(2:3)〔将2份体积浓氨水(NH₄OH,p≈0.88g·mL，合成纯)以及3份体积水搅浑〕的体积(履历是540mL)。因为氨水试剂浓度重大变换，应顶先将氨水(2:3)溶液稀释。用移液管排汇10mL氨水(2:3〕移入预先盛有400mL～450mL水的500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。排汇两份各为25.00 mL稀释液分说移入预先加有25mL水的250mL三角瓶中，加2滴甲基红调唆剂，用硫酸规范溶液滴定至红色。合计1L氨水含氮的g数:

式中:p(N)——氨水(2:3)含氮量，g·L^-1;

C——硫酸规范溶液的浓度，mol·L^-1;

V——滴定用去硫酸规范溶液的体积,mL;

14——氮(N)摩尔品质,g·mol^-1;

10—排汇氨水(2:3)体积,mL;

ts—分取倍数。

配制V_l升彼患上曼溶液需用氨水(2:3)的体积为V₂:

式中:P——氛水(2:3)含氮量，g·L^-1;

42——配制1L彼患上曼溶液所需氨态氮的品质，g。

参考资料：土壤农业化学合成方式