复混肥料中总氮的测定（蒸馏滴定法）（二）

六、复混肥料法操作步骤

一、中总蒸馏称样

供试肥料必须先过0.5妹妹筛(较潮湿的氮的滴定搅浑肥料可过1妹妹筛)。对于搅浑肥料而言，测定称取总含氮(N)最不大于235mg、复混肥料法硝态氮不大于60mg的中总蒸馏样品0.5g～1g，含硝态氮的氮的滴定放入1000mL的磨口圆底烧瓶，不含硝态氮的测定放入500mL三角烧瓶，磷酸一、复混肥料法二铵称取5g，中总蒸馏放入250mL容量瓶;硝酸磷肥，氮的滴定称取0.5g～1g，测定放入1000mL圆底烧瓶。复混肥料法均精确到0.00019g。中总蒸馏

二、氮的滴定试样解决

搅浑肥料：除了仅含铵态氮棍合肥可间接蒸馏滴定外(惟独加10mL氢氧化钠溶液，试剂7)，其余形态的氮肥按如下规定妨碍试样解决。

(1)仅含硝态氮的肥料

加水35mL，部署10min，此间逐步转折多少回，使所有硝酸盐消融。加1.2g铬粉，7.0 mL盐酸，在室温下部署5min～10min,里1000mL圆底烧瓶于透风橱内已经预先调节至经由7 min～7.5 min沸腾试验的加热装置上。加热4.5min，冷却。

(2)尿素以及石灰氮肥料

退出1.5g氧化铝后，将三角烧瓶放入透风橱中，小心退出25 mL浓硫酸，于烧瓶顶插上小漏斗，将其置于电炉上加热。至硫酸督浓的白烟，日后连结15min，冷却至室温。

(3)不含硝态氮但含有机态氮的肥料

将500mL三角烧瓶放入透风橱中，加22g消化触媒搅浑物以及1.5g氧化铝，小心退出30mL浓硫酸，于烧瓶颈插上小漏斗,将其置于电炉上加热消煮，直至溶液透明(约需60min)。

(4)不光含硝态氮同时含有机态氮的肥料

先按((1)再按(3)操作。

磷酸一、二铵肥料：在量瓶中加人10mL盐酸溶液((1:1)，与样品短缺混匀后退出190 mL的水，将量瓶放入振荡器中振荡30min，用水定容，混匀，用于滤纸过滤，弃去末下场部滤液。

硝酸磷肥：除了仅含铵态氮棍合肥可间接蒸馏滴定外(惟独加10mL氢氧化钠溶液，试剂7)，其余形态的氮肥按如下规定妨碍试样解决。

三、蒸馏滴定

（1）搅浑肥料以及硝酸磷肥

将上述未经复原的试液，用水全副转移至1000mL圆底烧瓶中，经复原的间接接到燕馏装置上妨碍蒸馏，加水至总体积达350mL，加7粒～8粒玻璃珠。移取30mL～50mL硫酸规范溶液(试剂9)放于负责瓶中。往负责瓶中加4滴～5滴搅浑调唆剂溶液，装上负责瓶，如溶液太少，可退出过多水于负责瓶中。

经由消煮或者水解的样品，注入至少120mL氢氧化钠溶液(试剂7)，若样品仅经由复原，则惟独加20mL氢氧化钠溶液(试剂7),漏斗中保存约2mL氢氧化钠溶液并加约20 mL水。加热使内容物沸腾，逐步加大火力，使内容物强烈沸腾。蒸馏时期，烧瓶内容物应连结碱性。至负责瓶内溶液达250mL～300mL后，将负责瓶取下，用pH试纸魔难馏出液的pH，若呈碱性，则不断蒸馏5min，再魔难，直至馏出液pH在7如下，移去热源。

从冷凝管上取下防溅球管，用大批水冲洗冷凝管以及扩充球泡外部及导管下端外部，收集洗液于负责瓶中。用氢氧化钠规范溶液(试剂 18)滴定残余的酸至溶液呈灰绿色。

（2）磷酸一、二铵

排汇25mL滤液于1000 mL圆底蒸馏瓶中。加15mL氢氧化钠溶液(试剂7)。用硫酸规范溶液〔试剂11〕罗致，用氢氧化钠规范溶液未经复原的试液，用水全副转移至1000mL圆底烧瓶中，经复原的间接接到燕馏装置上妨碍蒸馏，加水至总体积达350mL，加7粒～8粒玻璃珠。移取30mL～50mL硫酸规范溶液(试剂9)放于负责瓶中。往负责瓶中加4滴～5滴搅浑调唆剂溶液，装上负责瓶，如溶液太少，可退出过多水于负责瓶中。

测定样品的同时，按同样的操作步骤做空缺试验。

四、接管率测定

称取新制备(烘干)的含氮约100mg的硝酸铵，以及测定试样相同的条件妨碍测定。并合计接管率。

七、服从合计

式中: ω(N)——试样中氮的品质分数，%;

V₁——空缺试验(50mL硫酸溶液)斲丧氢氧化钠的体积,mL;

V₂——测定时斲丧氢氧化钠的体积,mL;

c——氢氧化钠规范溶液的浓度，mol·L^-1;

14.01——氮的摩示品质,M(N)=14.Olg·mol^-1;

ts——分取倍数;

10^-3——将mL换算成L的系数;

m——试样品质，g。

平行测定服从的相对于差值应适宜下表：

参考资料：土壤农业化学合成方式