复混肥料中实用磷的测定（三）

将含有水不溶物的复混肥料滤纸，转移到去世板的中实250mL量瓶中，退出150 mL预先加热到90℃的用磷EDTA二钠盐溶液(试剂5),盖紧瓶塞，振荡到滤纸割裂为纤维状为止。测定将量瓶置于90⁰C±1℃的复混肥料水浴中振荡保温15min，或者用水浴保温，中实家养振荡，用磷每一隔5min振荡1次，测定而后掏出量瓶冷却至室温，复混肥料用水定容，中实混匀，用磷用去世板漏斗以及滤纸过滤。测定滤液滤入干煤250 mL具塞三角烧瓶中，复混肥料弃去末下场部滤液，中实即患上B₁液，用磷用于测定枸溶性磷。患上溶液A₁，用于测定水溶性磷。

将含有水不溶物的滤纸，转移到去世板的250mL量瓶中，退出150 mL预行加热到90℃的EDTA二钠盐溶液(试剂5),盖紧瓶塞，振荡到滤纸割裂为纤维状为止，将金瓶置于90℃±1℃的水浴中保温提取15min，而后掏出量瓶冷却至室温，用水定容，混匀，用去世板漏斗以及滤纸过滤，滤液滤入去世板250 mL具塞三角烧瓶中，弃去末下场部滤液，即患上B₁液，用于测定枸溶性磷。

(4)硝酸磷肥

将含有水不溶物的滤纸，转移到去世板的250 mL量瓶中，退出100mL顶先加热到65℃的中性柠檬酸铵溶液(试剂2),盖紧瓶塞，振荡到滤纸割裂为纤维状为止，将量瓶置于65℃士1^oC的振荡器保温振荡60min，或者用水浴保温，家养振荡，开始时每一隔5min振荡1次，振荡3次后，每一隔15min振荡1次，而后掏出量瓶冷却至室温，用水定容，混匀，用去世板漏斗以及滤纸过滤，滤液滤入去世板250 mL具塞三角烧瓶中，弃去末下场部滤液，即患上B₁液，用于测定枸溶性磷。患上溶液A₁，用于测定水溶性磷。

将含有水不溶物的滤纸，转移到去世板的250mL量瓶中，退出100mL预先加热到65℃的中性柠檬酸铵溶液(试剂2),盖紧瓶塞，振荡到滤纸割裂为纤维状为止，将量瓶置于65℃±1℃的水浴振荡器保温提取60min，每一隔10min振荡1次。而后掏出量瓶冷却至室温，用水定容，混匀，用去世板漏斗以及滤纸过滤，滤液滤入干操250 mL具塞三角烧瓶中，弃去末下场部滤液，即患上B₁液，用于测定枸溶性磷。

(5)磷酸二氢钾

消融试样于50mL烧杯后转入500mL量瓶，定容，混匀，患上溶液A₁，用于测定水溶性磷。

三、测定方式

(1)水溶性磷的测定

对于含水溶性磷的复混肥料，用单标线吸管排汇20mL溶液A₁或者40 mL溶液A₂，移入400 mL烧杯中，加10mL硝酸溶液(1:1)，用水稀释至100mL，在电炉上加热微沸10min，后加35 mL喹钼柠酮试剂(若为磷酸二氢钾，则加50mL),盖上外表皿，在电热板上微沸1 min，或者置于近滚水浴中保温至积淀分层，掏出烧杯，冷却至室温，冷却历程中转折烧杯3次～4次。

用预先在180℃±2℃去世板箱内去世板至恒重的的玻璃坩埚式滤器过滤，先将下层清液滤完，而后用泼洒法洗涤1次～2次，清液倒入坩埚，每一次用水25 mL，将积淀移入滤器中，再用水洗涤，所用水共125mL～150 mL，将积淀连同滤器置于180℃土2℃去世板箱内，待温度达180℃后，去世板45min，移入去世板器内。冷却至室温，称重。

(2)实用磷的测定

用单标线吸管先排汇20mL溶液A₁或者40mL溶液A₂再排汇20 mL溶液B₁或者10 mL溶液B₂，若为含过磷酸钙(或者重过磷酸钙)以及含大批钙镁磷肥或者少童骨粉的搅浑肥料，则再吸20mL溶液C，一并放入400mL烧杯中。对于含水溶性磷的复混肥料，用单标线吸管排汇20mL溶液A₁或者40 mL溶液A₂，移入400 mL烧杯中，加10mL硝酸溶液(1:1)，用水稀释至100mL，在电炉上加热微沸10min，后加35 mL喹钼柠酮试剂(若为磷酸二氢钾，则加50mL),盖上外表皿，在电热板上微沸1 min，或者置于近滚水浴中保温至积淀分层，掏出烧杯，冷却至室温，冷却历程中转折烧杯3次～4次。

用预先在180℃±2℃去世板箱内去世板至恒重的的玻璃坩埚式滤器过滤，先将下层清液滤完，而后用泼洒法洗涤1次～2次，清液倒入坩埚，每一次用水25 mL，将积淀移入滤器中，再用水洗涤，所用水共125mL～150 mL，将积淀连同滤器置于180℃土2℃去世板箱内，待温度达180℃后，去世板45min，移入去世板器内。冷却至室温，称重。

测定样品的同时，按同样的操作步骤做空缺试验。

五、服从合计

水溶性磷含量或者实用磷含量按下式合计：

式中: ω(P₂O₅)——试样中磷(P₂O₅)的品质分数，%;

m₁——样品磷钼酸喹啉积淀的品质，g;

m₂——空缺试验时，所患上磷钼酸喹啉积淀的品质，g;

m——试样的品质，g;

0.3207 ——0.3207磷钼酸喹啉品质换算为五氧化二磷的系数;

ts——分取倍数。

平行测定服从的相对于差值应适宜下表。

六、留意事变

经由去世板工序加工后制患上的复混肥料，一全副正磷酸盐会脱水聚合，在提取液中，可能有偏磷酸、焦磷酸或者聚酸盐存在。需要所取测定磷的提取液，在退出沈淀济以前，在电炉上微混妨碍水解。

参考资料：土壤农业化学合成方式