固相萃取—超功能液相色谱—串联质谱法检测情景水体中18种农药残留（一）

农药是固相一类非凡的化学品，运用农药是萃取超功残留我国病虫害防治的主要伎俩，对于防控农作物病虫害、液农药保障农业斲丧牢靠以及国家食粮牢靠发挥了紧张浸染。相色农药具备生物积攒性、谱串谱法情景难降解性以及对于人体的联质“三致效应”（致癌、致畸、检测致突变）等，情景因此不同理的水体运用会对于人体以及情景造成极大危害。临时以来，中种因为农药的固相不妥打点及运用，多种情景介质中均有农药被检出，萃取超功残留其中水情景的液农药农药传染尤为严正。水情景是相色与人类打仗亲密的情景介质，具备较强的谱串谱法传染物迁徙能耐，农药可能经由污水排放、农业浇灌径流、干湿沉降、大气／水替换等方式最终富集进入水情景。水体情景中的农药传染成果是近多少年钻研的热门，当初已经有文献报道发现区别区域的种种情景水体中有区别规范的农药被检出。因此，在合成种种情景水体中区别规范农药残留时，不光要求合成方式具备较高的灵便度，还要求前解决方式有优异的富集、传染以及通用性。

当初，已经有较多钻研报道了水体中农药多残留合成方式，比喻王为中等报道了磁固相萃取与功能液相色谱法联用测定水体中防治白蚁的农药残留，杨梅报道了液液萃取-气相色谱法测定水体中４５种有机氯以及菊酯类农药残留。综合来看，较罕用的合成方式主要有气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-串联质谱法以及液相色谱-串联质谱法等。在妨碍水体中农药残留检测时固相萃取（ＳＰＥ）比照于液液萃取具备功能、啰嗦、快捷、牢靠、重复性好、可妨碍富集稀释以及便于前解决被动化等短处，被宽泛运用于水体中农药残留检测，是水体中农药多残留检测最紧张的前解决方式之一。日后，Ｃｌｅａｎｒｔ-ＳＣ１８、Ｃｌｅａｎｒｔ-Ｓｉｌｉｃａ以及Ｃｌｅａｎｒｔ-ＰＥＰ３种区别填料规范的固相萃取柱宽泛运用于水体中农药残留合成的前解决。水样经由被动概况积稀释（ＡＵＴＯＰｒｅｐ）前解决技术来实现超概况积进样，能知足ｎｇ／Ｌ级样品的定量检测，这极大地普及了合成方式的灵便度。接管概况积萃取装置与固相萃取柱串联，可极大普及情景水体的富集倍数，着落定量限。当初，区别极性农药的同时检测已经泛起提取功能不不同、接管率不晃动的征兆，如能建树一种通用性强，能同时对于区别极性畛域农药妨碍前解决的方式，可极大地普及合乐成用以及节约老本。比喻，张凌怡等报道了Ｃ18修饰的磁性纳米资料用于不同性子农药的固相萃取事实钻研。该方式具备通用性强、灵便度高、晃动性好以及啰嗦省时的短处化工园区中所包罗的企业有染料行业、医药行业、农药行业等多个化工类相干行业，波及的废水具备高酸性、色调浓、氨氮含量高以及含盐量低等特色，在妨碍农药多残留检测时难度较大。

一、试验全副

本文选取了低、中以及高区别极性畛域的１８种农药作为钻研工具，接管概况积固相萃取装置妨碍样品传染以及富集稀释，审核了Ｃｌｅａｎｒｔ-ＰＥＰ、Ｃｌｅａｎｒｔ-ＳＣ18以及Ｃｌｅａｎｒｔ-Ｓｉｌｉｃａ３种区别吸附填料固相萃取柱对于地表水体（河流以及水库）以及化工污水传染以及富集稀释的成果，绘制了１８种农药在３种区别吸附规范固相萃取柱上的吸附洗脱曲线，清晰了区别极性畛域指标化合物在固相萃取柱上的吸拥护洗脱特色。基于概况积固相萃取仪，钻研并建树了同时检测情景水体中区别极性１８种农药残留的合成方式，并将方式运用于泰安市周边区域河流以及水库以及化工场区污水农药残留检测。该方式具备灵便度高、重复性好、操作重大以及通用性强等短处，适用于水体中农药残留检测，可为情景水体中痕量农药残留检测提供有力的技术反对于，对于水情景呵护意思严正。

１、仪器、试剂与资料

ACQUITYUPLC-H-ClassXevo-TQSMicor超功能液相色谱-串联质谱仪（配有电喷雾电离（ESI）源）、ACQUITYUPLCTMBEHC18色谱柱（100ｍｍ×2.1ｍｍ，1.7μｍ）（美国Waters公司）；固相萃取仪（YGC-8，郑州宝晶电子科技有限公司）；Cieanrt-PEP固相萃取柱（500mg/6mL，天津博纳艾杰尔科技公司）；万分之一天平（北京赛多利亚迷信仪器有限公司）；瓶口分液器（德国Dispensette公司）；移液器（德国Eppendort公司）；漩涡振荡器（德国Irmsci公司）。

噻虫嗪、吡虫啉、噻虫胺、啶虫脒、乐果、甲霜灵、嘧霉胺、噻呋酰胺、丙环唑、吡唑醚菌酯、吡丙醚、毒去世蜱、乙螨唑、丁醚脲、螺螨酯、丁硫克百威、醚菊酯以及联苯菊酯规范品（含量均在９８％以上）购自中国规范物资中间；甲醇以及乙腈（色谱纯，德国Merck公司）；乙酸胺以及甲酸（合成纯，上海阿拉丁试剂有限公司）；高温蒸馏水（广州屈臣氏食物饮料有限公司）。

２、规范溶液配制精确称取未必量18种农药规范品，用乙腈消融，配制成500mG/Ｌ的搅浑规范溶液，再挨次用乙腈以及空缺基质乙腈洗脱液稀释成0.五、1.0、2.五、5.0、25以及50μｇ／Ｌ的系列搅浑规范溶液，所有规范溶液于－18℃下保存，备用。

３、样品网络在泰安南部高新工业园区及周边河流以及水库配置13个水样网络点，HWHG-0一、HWHG-0二、MN-01以及MN-02为化工场区排放污水，PH、WH、QLH、MTH、WH以及SLH为泰安市周边河流，SLSK以及HQSK为周边水库。在每一个网络位点用棕色瓶网络水面下20cｍ处２Ｌ水样，迅速运回试验室，水样过0.45μｍ滤膜，待前解决以及检测。

４、样品前解决先用４mL正己烷淋洗Cleanrt-PEP固相萃取柱，消除了填料上的杂质。而后分说用６mL甲醇以及５mL纯水活化。接管概况积固相萃取装置将300mL水样以2mL／min的速率经由Cleanrt-PEP固相萃取柱，而后用４mL纯水妨碍洗涤，再用6mL的乙腈妨碍洗脱，收集洗脱液，过0.22μｍ有机滤膜，待检测。

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