一测多评法同时测定蒙药扎冲十三味丸中8种成份（二）

2.1.6 晃动性试验

取ZSP粉末2.0 g，测多测定成份详尽称定，评法

遵照“2.1.3”项下方式制备供试品溶液，蒙药室温部署，扎冲中种分说于0、味丸二、测多测定成份四、评法六、蒙药八、扎冲中种十、味丸十二、测多测定成份24 h遵照“2.1.1”项下色谱条件进样，评法记实峰面积，蒙药没食子酸、扎冲中种绿原酸、味丸沉香四醇、鞣花酸、丁香酚、β-细辛醚、α-细辛脑、甘草酸铵峰面积的RSD值分说为0.14%、1.08%、0.22%、0.08%、0.72%、0.47%、1.84%、1.71%，表明该供试品溶液在室温下24 h内晃动。

2.1.7 重复性试验

取对于立批次ZSP粉末（批号1908003）2.0 g，详尽称定，遵照“2.1.3”项下方式制备6份供试品溶液，遵照“2.1.1”项下色谱条件进样，合计没食子酸、绿原酸、沉香四醇、鞣花酸、丁香酚、β-细辛醚、α-细辛脑、甘草酸铵峰面积的RSD值分说为0.06%、1.03%、0.19%、0.12%、0.29%、0.57%、1.86%、1.54%，表明该方式重复性优异。

2.1.8 加样接管率试验

取对于立批次ZSP粉末（批号1908003）共6份，每一份1.0 g，详尽称定，置50 mL具塞锥形瓶中，详尽量取品质浓度为1.66 mg/mL没食子酸、0.52 mg/mL绿原酸、0.97 mg/mL沉香四醇、0.67 mg/mL鞣花酸、1.74 mg/mL丁香酚、0.29 mg/mL β-细辛醚、0.26 mg/mL α-细辛脑、0.56 mg/mL甘草酸铵的搅浑比力品溶液1 mL，再遵照“2.1.3”项下方式制备供试品溶液，按“2.1.1”项下色谱条件进样，记实峰面积，合计8种成份的加样接管率以及RSD值，服从呈现，没食子酸、绿原酸、沉香四醇、鞣花酸、丁香酚、β-细辛醚、α-细辛脑、甘草酸铵的平均加样接管率分说为94.49%、100.43%、91.90%、94.66%、99.82%、95.85%、99.66%、97.34%，RSD值分说为0.45%、0.42%、0.26%、0.64%、0.60%、1.37%、0.78%、1.95%，表明该方式具备优异的接管率。

2.2 相对于校对于因子（fs/i）确凿定及耐用性审核

2.2.1 fs/i的测定

取“2.1.2”项下搅浑比力品溶液进样合成，记实各成份的峰面积，以丁香酚为内参物，取多个品质点合计所患上的fs/i，取平均值作为定量用fs/i［fs/i＝fs/fi＝AsCi/ AiCs，其中As为丁香酚比力品的峰面积，Cs为丁香酚比力品的品质浓度，Ai为待测成份的峰面积，Ci为待测成份的品质浓度］。合计待测组分没食子酸、绿原酸、沉香四醇、鞣花酸、β-细辛醚、α-细辛脑、甘草酸铵的fs/i，服从见表2。服从呈现，没食子酸、绿原酸、沉香四醇、鞣花酸、β-细辛醚、α-细辛脑、甘草酸铵与内参物丁香酚之间的fs/i分说为0.433 四、1.068 三、0.505 六、0.141 六、0.429 0、0.346 二、1.748 8，RSD值分说

为0.77%、0.40%、0.90%、0.82%、0.61%、1.42%、1.69%。

2.2.2 区别色谱仪器以及色谱柱对于fs/i的影响

本试验审核了Agilent 1260功能液相色谱仪器（美国）以及LC-20A（20A）功能液相色谱仪（日本岛津）对于fs/i的影响，Agilent Zorbax SB-C18柱（250 妹妹×4.6 妹妹，5 μm）、Inertsil ODS-3柱（250 妹妹×4.6 妹妹，5 μm）、BDS HypersilTM C18柱（250 妹妹×4.6 妹妹，5 μm）对于fs/i的影响，服从见表3。服从呈现，2台色谱仪器以及3根色谱柱测患上各待测成份fs/i的RSD均小于2.0%，表明fs/i在区别色谱仪器以及色谱柱下具备优异的耐用性。

2.2.3 区别柱温对于fs/i的影响

本试验审核了区别柱温（2五、30、3五、40 ℃）对于fs/i的影响，服从见表4。服从呈现，在区别柱温测患上各待测成份fs/i的RSD均小于2%，表明fs/i在柱温有晃动时具备优异的耐用性。

相干链接：色谱，丁香酚，绿原酸