水质高锰酸盐指数测定中误差源头与操作（一）

高锰酸盐指数是水质酸盐反映水体中有机及有机可氧 化物资传染的罕用指标。界说为在未必条件下，高锰用 
高锰酸钾氧化水样中的指数中误作某些有机物及有机复原物 性物资，由斲丧的测定差源高锰酸钾量合计至关的氧量。高 锰酸盐指数不能作为事实需氧量或者总有机物含量 的头操指标，因为在规定的水质酸盐条件下，良多有机物只能部 分地被氧化，高锰易挥发的指数中误作有机物也不包罗在测定值之 内。酸性法测定高锰酸盐指数时的测定差源误差主要源头于 高锰酸钾的不晃动性，浓度标定不精确引起的头操误差 以及测定条件中的试剂，温度的水质酸盐操作不妥及滴定时操 作不规范所引起的误差。因此，高锰要取患上相对于规范的指数中误作 数值，必须按监测使命作业教训书规范操作高锰酸 盐指数的测定差源测定。

1 方式道理

样品中退出已经知量的头操硫酸以及，在滚水 浴中加热 30min，高锰酸钾将样品中的某些有机物 以及有机复原性物资氧化，反映后退出过多的草酸 钠复原残余的高锰酸钾，再用高锰酸钾规范溶液 回滴过多的草酸钠。经由合计患上到样品中高锰酸盐 指数$2&。(注:①高锰酸盐指数是个相对于的条件性指标，其测 定服从与溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度以及 光阴无关$9&。因此，测定时必须严酷功能操作规定， 使服从具可比性$2&。②当水样的高锰酸盐指数超过 4.5mg/L时，则酌情份取大批试样，并用水稀释后再 行 测 定 。③ 酸 性 法 适 用 于 氯 离 子 含 量 不 超 过 300mg/L的水样。氯离子浓度高于300mg/L，接管在碱 性介质中氧化的测定方式。(方式检出限为0.5mg/L。

2 试剂的抉择与配制

化学试剂)包罗溶液(在水质高锰酸盐指数测定合成历程中对于名目影响较大的试剂主要有高锰酸钾、草酸钠以及纯水。

1(配制较晃动的高锰酸钾溶液。高锰酸钾储蓄液 ：称 取 3.2g 高锰酸钾，高锰酸钾消融浴水并稀释 至 1000mL，于 9 0 - 9 5 !水浴中加热此溶液2h，冷却。 存 放 2 d后 ，倾出上清液或者用玻璃砂芯漏斗过滤，贮 存于棕色瓶中。试剂的品质间接影响到高锰酸钾贮 备液配制及测定服从的精确性。选用纯度高的高锰 酸钾（最佳用优级纯（配制高锰酸钾溶液，试剂取后 赶快密封瓶盖，去世板避光，在黯淡处保存。高锰酸钾 标 准 使 用 液 ，吸 取 100mL高 锰 酸 钾 贮 备 液 于 
1000mL容量瓶中，用水稀释到标线，混勻。此溶液 在暗处可保存多少个月，运用当天标定其浓度。

2) 配制草酸钠储蓄液历程中，称 取 0.6705g 经 120! 烘 干 2h并在去世板皿中放冷的草酸钠(N：2C2〇4) 消融水中，配制成 0.10000mol/L。草酸钠试剂的品质 影响到草酸钠规范蕴藏液的配制与测定服从的精确 性 ，试剂选用优级纯，因草酸钠易潮解失效，试剂用 完后赶快密封瓶塞与黯淡去世板处寄存。草酸钠规范 溶液：浓度为 0.0100mol/L。吸 取 10.00mL草酸钠标 准储蓄液于100mL容量瓶中，用水稀释至标线，混 匀。或者购买有证规范溶液。

3) 不含复原性物资的水：将 1L 试验用水置于 全玻璃蒸馏器中，加 人 10mL1 + 3硫酸以及大批高锰酸 钾溶液，蒸馏。弃 去 100mL初馏液，余下馏出液贮于 具玻璃塞的细口瓶中。纯水的品质间接影响到测定溶液的配制与空 白试验。试验用水为保障合乐成果的精确性，测定 中需运用新制备的蒸馏水、R 0 反浸透膜法制备的 三级水或者划一纯度以上不含有机物或者复原性物资 的水 '若制备的超纯水空缺试验浓度 >0.5mg/L 需 妨碍蒸馏或者空缺校对于。

3 水样的网络与保存

1， 高锰酸盐指数的水样网络用无色的玻璃瓶 采样，采同点位的样品，最 好 采 10% ~ 20%的现场平 行样，赶快向每一升水样中退出5mL1 + 3硫酸溶液并 混匀，调节水样PH<2,将网络的水样冷藏保存，水样 于采后 48h 内妨碍合成测定。

2，为了保障所加保存剂品质以及运输历程对于水样 的影响，要求采样职员在现场以纯水替换水样作全 挨次空缺试验，全挨次空缺试验样品测定值应低于 国标规定的检出限(0.5mg/L)，否则要查找原因。

4 加热解决的操作

1) 加热温度的设定。加热温度对于测定服从有较 大 影 响 。测定高锰酸盐指数的滚水水浴温度为 
9 8 ! ，假如化验室属于高原区域海拔高，气贬低，沸 水浴温度难以达到9 8 ! ，温度上不去的状态下，测 定服从偏低。水浴的温度会因大气压的高下而影响 水浴温度的变换，当气压高时数值偏高，气贬低时 数值偏低。加热时水浴液面未必要高于锥形瓶内样 品液面，否则样品受热不屈均，测定服从重复性差， 精确度也差。

2) 滚水浴的水面要高于锥形瓶内的液面，样品 量以加热氧化后残留的高锰酸钾加人量的1/3~1/2 为宜。样品加热时假如溶液红色褪去，诠释高锰酸 钾量不够，须重新取样，稀释后加热测定' 取样的 多少多对于高锰酸盐指数测定有未必的影响。取样量过 小时氧化剂量相对于比照大，服从会偏高；取样量过 大时，斲丧了未必量的氧化剂使其氧化能耐削弱， 服从值就会偏低%4]。因此，做高锰酸盐指数质控或者水 样时，取样多少多是影响测定服从以及削减误差的一个 严主因素。

3) 加热光阴调控。光阴对于加热历程至关紧张， 因为在酸性介质中反映30min，全部氧化反映不能 妨碍残缺，加热光阴短氧化率过低，测定服从偏低； 加热光阴过长，氧化率过高测定服从偏高。水样在水浴中的加热光阴操作 30min±2min内，最佳距离2-5min加放一个样品，防御水样个数过多，温度不 平均滴定的数值也不精确，距离好每一个样品的光阴 确保滴定数值的精确，留有充实的滴守光阴，也能做 到忙而巩固。

申明：参考《情景品质监测与评估》，如涉版权请分割删除了

相干链接：硫酸，高锰酸，草酸钠