高导热聚酰亚胺薄膜的制备及功能表征（二）

2.服从与品评辩说

2.1有机粒子外表改性红外合成

将活化前的高导氮化硼、NaOH活化后的热聚氮化硼、KH550改性后的酰亚氮化硼经由红外光谱仪测试，其红外罗致谱图如图1。胺薄将KH550外表改性先后的制备征氧化铝经由红外光谱仪测试，其红外罗致谱图如图2。及功

由图1可能看出，高导NaOH活化解决前的热聚氮化硼在3200cm^-1左右处简直不罗致峰，这诠释未活化的酰亚氮化硼外表根基不含有羟基；而在运用NaOH溶液活化解决后，其在3280cm^-1处泛起罗致峰，胺薄这诠释NaOH确着实氮化硼外表刻蚀出了羟基。制备征运用KH550改性后的及功氮化硼在2922cm^-1、2858cm^-1处有-CH₂-的高导对于称以及不同过错称的伸缩振动峰，且在1107cm^-1以及1078cm^-1处泛起了Si-O的热聚振动峰，原本3280cm^-1的酰亚羟基峰消逝，3363cm^-1处泛起了峰宽更宽的N-H罗致峰，这些都是硅烷偶联剂KH550的特色罗致峰，诠释硅烷偶联剂曾经经由化学键的方式衔接在了氮化硼颗粒上。

由图2可能看出，在3000cm^-1以上氧化铝泛起良多细小的峰，这应该是氧化铝外表区别位置的羟基峰。经由外表改性后，硅烷偶联剂的氨基取代了羟基，这些氨基依然扩散在区别位置，以是3000cm^-1以上依然保存良多细小的峰。而改性后的氧化铝在2922cm^-1、2858cm-1处泛起了-CH₂-的对于称以及不同过错称伸缩振动峰，在1107cm^-1、1078cm^-1处泛起了Si-O的振动罗致峰，这也诠释硅烷偶联剂KH550衔接到了氧化铝颗粒上。

KH550结构中含有氨基，可能以及单体中的二酐发生反映，从而让有机颗粒以及聚酰亚胺间散漫更细密，着落界面热阻，普及机械功能。

2.2区别导热填料对于薄膜功能的影响

径自运用改性后的微米级氮化硼、亚微米级氧化铝、纳米级氧化铝作为导热填料，制备出的聚酰亚胺薄膜测试其薄膜基体的导热系数以及拉伸强度数据如图3。

由图3可能清晰看出，微米级氮化硼的削减对于薄膜基体导热系数降职浸染不清晰。这是因为氮化硼的宏不雅结构为片状，会在聚酰亚胺薄膜流延中取向，趋势于水平扩散，这就导致薄膜外部的氮化硼均处于水平层状扩散，在水平层组成导热通路。而氮化硼颗粒的厚度很小，以是在薄膜外部的竖直偏差无奈组成残缺的导热通路，热量经由薄膜一壁传递到另一壁需要经由一系列相界面，其界面热阻造成热传导功能低下，薄膜的导热系数很低。

亚微米级以及纳米级的氧化铝随着导热填料量的普及，其导热系数逐步普及，在40%~50%时导热系数普及最为清晰，这是因为氧化铝颗粒的宏不雅结构属于球状，其在聚合物基体内平均扩散，且取向对于其影响不大，只能经由普及填充量来普及导热系数。当基体填充量较少时，氧化铝颗粒在薄膜内相互衔接的可能性较低，热量需要经由聚合物基体以及氧化铝的相界面妨碍传导，其热阻很大，传导功能低，导热系数低；而当氧化铝含量超过40%后，少许的氧化铝颗粒在薄膜基体外部间接衔接，组成残缺的导热通路，这样大大着落了界面热阻，普及了导热系数。

由图3拉伸强度数据来合成，在填充微米级氮化硼以及亚微米级氧化铝的系统中，拉伸强度随削减量的普及而着落，而在削减纳米氧化铝的系统中，拉伸强度简直连结巩固还略有普及。这是因为有机颗粒粒径过大后，其与基体的散漫力较差，相界面间会产生弱点，导致资料拉伸强度着落。而改性后的纳米颗粒与聚合物间的散漫比照细密，且纳米颗粒还充当下场部物理交联点的浸染，进一步普及了拉伸强度。

2.3复合填充对于薄膜功能的影响

本文选用外表改性后微米级的氮化硼、亚微米级的氧化铝以及纳米级的氧化铝，遵照品质比5∶3∶2的比例制成搅浑填充物。其填充量与导热系数、拉伸强度、绝缘强度的关连如图4，制成薄膜的热失重曲线如图5。

由图4可能看出，拉伸强度随着填充量的削减而着落，着落速率比纯挚运用氮化硼以及亚微米级的氧化铝要慢。这是因为薄膜中退出大批的纳米氧化铝，一方面着落了大颗粒含量，另一方面纳米氧化铝可能充政府部物理交联点来普及薄膜拉伸强度。随着填充量的普及，薄膜的绝缘强度并无清晰变换，都在250V/μm以上。这是因为氧化铝以及氮化硼自身的绝缘强度十分高，不会因为少许填充组成通路后，普及薄膜导电性。由图5的失重曲线可能看出，制备的聚酰亚胺薄膜的耐热功能十分好，在550℃下简直不分解，在550℃以上全副份解，可是直至700℃聚酰亚胺薄膜依然不残缺分解，只分解了不到40%。而随着填充量的进一步增大，分解量越来越小。这是因为填充的有机物氮化硼、氧化铝的耐高温功能更出众，在700℃下简直不分解，以是高导热填充不会着落聚酰亚胺的热晃动性。从热失重图上还可能看出，填充量削减后，薄膜的分解温度有所普及，这是纳米氧化铝的浸染，其在聚合物基体内组成物理交联点，使聚合物份子链之间散漫更细密，从而将初始分解温度从550℃普及到570℃。

由图4可能看出，随着复合填充量的逐步加大，聚酰亚胺薄膜的导热系数不断普及，当复合填充量达到50%时，其导热系数可能达到0.78W/m·K，相干于原膜0.2W/m·K普及了挨近300%；在相同填充下，相干于径自运用氮化硼的0.31W/m·K、氧化铝的0.50W/m·K也普及了150%以及50%，其绝缘强度依然可能连结在250V/μm以上。复合填充在薄膜外部的导热机理如图6所示。

由图6可能清晰看出，当填充物全副为微米级氮化硼时，在薄膜的流延偏差，薄膜的片状晶体取向以及膜面的导热性很好。因为氮化硼取向严正，在薄膜的竖直偏差，氮化硼不能组成残缺的导热通路，故其竖直方向导热率很低。而退出亚微米级的氧化铝以及纳米级的氧化铝后，因为其球状的宏不雅结构，其取向度很小，可能平均扩散在聚合物基体中。这些氧化铝颗粒一方面拦阻了氮化硼颗粒的取向，一方面在氮化硼颗粒间组成桥梁浸染，使导热通路组成愈加残缺。亚微米级以及纳米级氧化铝的退出，填补了大颗粒之间衔接处的裂缝，让导热通路愈加密集。以是复合填充制备的聚酰亚胺薄膜的导热系数最高。

3.论断

本文运用KH550改性后的微米级氮化硼、亚微米级氧化铝、纳米级氧化铝作为导热填料，遵照品质比5∶3∶2的比例退出到聚酰胺酸溶液中，制备了高导热聚酰亚胺薄膜，当导热填料量为50%时，薄膜的导热系数可达0.78W/m·K，绝缘强度连结在250V/μm，初始分解温度达570℃，拉伸强度147MPa。

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