邻氨基苯甲酸乙酯斲丧工艺的改善（二）

因为苯酐氨解时同时组成铵盐，邻氨从而使患上系统中游离的基苯甲酸氨份子的浓度迅速着落，当氢氧化钠退出量削减时，乙酯将不能短缺将铵盐中的斲丧氨游离进去，使胺化反映碰壁，工艺从而收率着落。邻氨不才一步酯化反映中，基苯甲酸从霍夫曼降解反映机理看，乙酯反映中应连结未必的斲丧碱度，若碱性缺少则有如下副反映发生，工艺见式(2)：

在后续酯化反映中连结未必的邻氨碱性，则其中间物异氰酸酯的基苯甲酸晃动性就高，反之，乙酯物料不易结出红色絮状物。斲丧碱度越高，工艺异氰酸酯的晃动性就越好，可是到了反映前期，水解时已经有少许的乙酯天生，若碱度过大，就越易造成乙酯的水解越多，此外，过多的氢氧化钠会使胺化反映天生的酰胺发生全副水解，导致产品质量分数着落。由试验服从可能看出当氢氧化钠与苯酐的摩尔比为1:1时，品质分数与收率比照事实。

三、胺化反映中温度对于收率及品质分数的影响

改动胺化反映保温温度，审核胺化温度对于乙酯的收率与品质分数的影响，服从见表2。

平凡而言，降高温度可能削减有机物在氨水中的消融度以及加速反映速率，对于延迟反映光阴有利，但温度过高，也会削减副反映的发生。胺化反映是一个放热反映，而且氨水在温度较高时重大挥发，故要操作反映晃动地妨碍，反映温度不宜过高。从表2的数据可能看出，当温度在70℃如下逐步着落时可能普及反映速率，从而普及产物收率；当温度高于70℃时，较高的温度匆匆使了氨水的挥发，使胺化反映不够短缺，导致收率着落。此外温度的着落也会导致酰胺的水解天生二羧酸，从而导致产物纯度着落。故当保温温度在70℃时成果最佳。

四、次氯酸钠对于收率及透光率的影响

牢靠酰胺化液以及乙醇用量，改动次氯酸钠用量，审核次氯酸钠的退出量对于乙酯的收率及透光率的影响。服从见表3。

在霍夫曼降解反映中，次氯酸钠主若是对于酰胺妨碍脱羰基的。酰胺与次氯酸钠反映，患上到碳基，天生削减一个碳原子的伯胺，这一反映被称为霍夫曼重排。酰胺的卤代历程，即氮原子上的氢被卤素取代，患上到N-卤代酰胺的中问体。在碱浸染下，脱去卤化氢，患上到一个缺电子的氮原子(氮原子最外层惟独6个电子)的中问体酰基氮烯。由此可见，次氯酸钠的用量对于反映至关紧张，从表3的数据可能看出当次氯酸钠与苯酐的摩尔比小于1的时候，酰胺脱羰基不够短缺，反映收率低；当次氯酸钠与苯酐的摩尔比大于1.1的时候，次氯酸钠的强氧化性使氨基被氧化，产物详情光华较重。思考到次氯酸钠重大分解而斲丧，退出量在摩尔比n(苯酐)：n(次氯酸钠)为1:1.05时为最优。

五、乙醇对于酯化收率的影响

酯化反映为可逆反映，当反映妨碍到未必水同样平凡平凡，两者建树起动态失调，使反映不能沿一个偏差妨碍事实。为了使反映向所需要的偏差妨碍，要破损这个失调，削减反映物的浓度概况将天生物去除了，试验削减乙醇的浓度使反映向天生乙酯的偏差妨碍。乙醇的品质分数对于酯化收率的影响见表4。

三、论断

本文以苯酐为质料经酰胺化、酯化两步反映分解了一种食用香料邻氨基苯甲酸乙酯，并经由核磁共振氢谱判断其结构。审核了氢氧化钠、次氯酸钠、乙醇以及温度对于乙酯收率以及纯度的影响，当n(苯氟酸调节pH值，再过滤、洗涤、烘干制患上产物。取氟化钠滤饼2000g，对于滤饼先妨碍3次再浆洗涤，一次过滤洗涤，第3次再浆后先用50％氢氟酸调节pH值，再过滤、洗涤、烘干制患上产物，试验服从见表4。
 

从表3以及表4试验服从可知，经由稀的氢氧化钠以及水再浆洗涤后，再调节料浆的pH值，再洗涤、过滤、去世板即可制患上品质分数为99％的氟化钠产物。

四、试验论断

(1)硅渣经由用氢氧化钠消融、过滤、调膜、洗涤、中以及再洗涤、过滤、去世板的方式可能制患上偏硅酸钠溶液以及品质分数为99％氟化钠产物。

(2)在制备偏硅酸钠的历程中，硅渣以及氢氧化钠物料的量需要事实量的1.3妨碍配比；在提纯氟化钠产物的历程中，pH值应操作在7—8。pH值操作是提纯历程中的紧张操作参数。

(3)还需进一阵势优化工艺参数及流程，留意过滤方式的抉择。

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