果然水中挥发性有机物的样品预解决与合成检测综述（二）

2.4 LPME

LPME是水中在LLE根基上提出的，与传统LLE技术比照，挥发合成其操作重大、机物解决检测斲丧溶剂少、品预富集倍数高、综述灵便度高以及萃取功能高，水中是挥发合成一项相对于环保的样品前解决新技术。LPME的机物解决检测萃取模式主要包罗：（1）以进样针头或者Teflon棒为载体的悬滴LPME，分为间接侵入式以及HS式，品预前者适应萃取基质较为重大的综述水样，后者适应萃打水样中的水中挥发性以及半挥发性的有机物；（2）以多孔中空纤维为载体的LPME（hollow fiber membrane-LPME，HF-LPME），挥发合成分为二相以及三相萃取模式，机物解决检测其萃取历程在中空纤维腔中妨碍，品预不与样品间接打仗，综述防御了溶剂损失以及交织传染等成果；（3）基于萃取剂在散漫剂浸染下组成的多个超重大的散漫液滴的散漫液液微萃取（dispersive-LPME，D-LPME），具备相对于重大、快捷的短处；（4）基于室温离子液体（room temperature ionic liquids，RTILs）为萃取剂的RTILs-LPME，其可运用于上述3种模式中，是一种快捷、精确、灵便度高以及情景友好的样品前解决技术。

Goh等接管聚丙烯膜袋（MBA）-LPME法，以正辛醇以及外表活性剂十二烷基硫酸钠搅浑溶液作萃取剂，对于水样中的糖皮质激素妨碍了富集解决；毛如虎以及相文杰接管间接侵入式LPME技术妨碍了江水、自来水以及农田水等样品有无关速灭威检测的前解决；周建刚以及陈红兵运用HS-LPME建树了水体中六氯苯的样品前解决技术；Chanatda等接管改善后的HF-LPME妨碍了曼谷饮用水、自来水、游泳池水样品中三卤甲烷的样品前解决；周建科等接管1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体作为萃取剂，接管HS-LPME方式妨碍了水中的苯系物的样品前解决。

LPME法可能与差此外载体组合实现样品前解决，其萃取模式相对于较多，在抉择前解决方式时，可能依据需要检测水样的详尽状态、指标有机物特色、试验经费以及光阴要求等抉择适量的前解决方式。

2.5 SPME

SPME是在SPE的根基上发展而来，由Belardi以及Pawliszyn于1989年提出，用于样品的采样、萃取、稀释以及进样。操作中不用或者少用溶剂，操作啰嗦，易与其余合成仪器或者技术联用，克制了LLE等老例方式存在的技术弱点，如：操作步骤多、耗时长、需运用少许溶剂以及斲丧少许样品等成果。SPME萃取的紧张在于基于石英纤维的萃取涂层，依附涂层性子的区别抉择性地实现区别指标合成物的稀释。SPME分为侵入式以及HS式2种，侵入式是将萃取头间接插入液体样品中，老例操作流程如图1所示；HS式是将萃取头置于样品上方实现萃取，适于气态或者固态样品。SPME的运用主要波及两个方面，一方面是高抉择性的富集某种或者某类成份，另一方面是宽泛地稀释种种区别规范的合成工具。在情景样品合成中，SPME可用于水、土壤以及大气样品，具备较为宽泛的适应性。郭景海以及李锡清、余明月等接管HS-SPME的前解决方式分说对于果然水中的硝基苯以及自来水中非指标有机物妨碍前解决；Wang等以石墨烯为涂层，接管侵入式SPME方式，妨碍了16种多环芳烃（PAHs）水样品的前解决。

图1 固相微萃取老例操作流程   下载原图

情景监测要求以及指标区别，抉择的前解决方式区别，惟独优化改善出功能更高、物种抉择性更周全、操作方式更智能不便的前解决技术，能耐进一步降职试验室色谱合成方式的检出限、详尽度等指标。总的来说，以上详尽介绍的前解决方式，在操作历程中均少少或者不运用有机溶剂，着落了试验历程中二次传染的可能性。当检测有机物数目较少、检测的水样较为澄澈且水样中有机物含量较高时，可选取间接进样法较为不便，但同时也需运用去活呵护柱；当水样数目较多，且待测有机物指标较多时，可抉择P&T法，但随着样品的削减所斲丧的前解决光阴也会响应削减；当样品较为重大、待测物含量着落且光阴紧迫时，可抉择SPME法。

3 检测方式

果然水中VOCs的检测方式主要有：毛细管电泳（capillary electrophoresis，CE）、紫外可见光分光光度（ultraviolet and visible spectrophotometry，UV），GC、功能液相色谱（high performance liquid chromatography，HPLC）、质谱（mass spectrum，MS）、气相色谱质谱联用（GC/MS）以及功能液相色谱质谱联用（HPLC/MS）等。检测果然水中的VOCs时，较为罕用的检测方式是GC以及GC/MS法。

3.1 GC

GC是运用物资的沸点、极性及吸附性子的差距来实现搅浑物的别离检测。适用于VOCs检测的检测器主要有电子捉拿检测器（electron capture detector，ECD）以及火焰离子检测器（flame ionization detector，FID）。ECD检测器对于卤代有机物具备高度特同性，适用于卤代烃类挥发性有机物的测定；FID检测器多用于测定水中挥发性芳烃类化合物。毕兴运用ECD-GC以及FID-GC分拉拢成了水质中的卤代烃、氯酚类以及苯系物；刘茜以及余翀天运用ECD-GC测定了情景水中的24种卤代烃；郭景海以及李锡清散漫HS-SPME方式，运用FID-GC测定了果然水中硝基苯；郭琴等接管P&T法，运用FID-GC建树了同时合成芳烃及其衍生物以及卤代烷烃化合物的合成方式。

3.2 GC/MS

GC/MS的主要道理是将别离能耐强的色谱柱以及与定性定量能耐强的质谱相散漫，兼具了两者的劣势，不光实现为了在线联用，而且相互舍短取长，使合乐成用更快、更实用。与GC比照，GC/MS具备检出限低、灵便度高、定性以及定量更精确等劣势，在测定水中VOCs时，别离能耐、定性能耐及接管率更佳，现已经宽泛运用于水情景监测畛域。

GC/MS可妨碍全扫描（SCAN）方式遏制定性，再接管提取特色离子（SIM）的方式遏制定量，也可接管多通道，多离子与单离子提取扫描散漫的方式，以达到最高检测灵便度。合成区别指标物时，GC/MS的最佳运用条件区别，如：挨次升温条件、吹扫光阴、色谱柱抉择、离子扫描畛域等，需要先妨碍优化。当初，P&T-GC/MS法是果然水检测VOCs中最常运用的方式，如：普学伟等、张艳勤、张子豪等、许峰等运用P&T-GC/MS方式分说实现为了水样品中2五、5九、101以及30种VOCs的检测合成。

4 结束语

着落果然水样品在网络历程的损失，探究更重大、更安妥的样品预解决方式至关紧张。当初，果然水中VOCs的前解决首选方式是P&T-以及HS-SPME，较成熟的检测方式是GC与GC/MS，且前解决方式可与检测方式散漫运用。因为VOCs极易挥发，当初发展较多的是基于现场检测的配置装备部署及方式，有利于削减数据的精确性。因此，不便、快捷以及精确地妨碍现场情景样品检测，是未来的钻研趋势。

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