草木灰肥料中磷、钾的测定（一）

一、草木合成意思

草木灰对于填补土壤钾以及磷增长作物营养失调有紧张意思。灰肥钾以及磷的料中磷钾含量是评估草木灰肥料品质的紧张指标。

二、测定草木灰中磷的草木测定(盐酸一钒钼黄比色法)

一、方式抉择的灰肥依据

草木灰中磷素能溶于盐酸溶液中，再以钒钼黄比色法(盐酸系统)测定其含磷量，料中磷钾测定畛域为1mg·L^-1～25 mg·L^-1 (P)。测定此法对于酸度的草木适应畛域较广，显色晃动，灰肥再现性好。料中磷钾在盐酸、测定硝酸、草木高氯酸、灰肥硫酸等介质中都适用。料中磷钾唯灵便度稍低。

二、方式道理

草木灰肥中磷素用盐酸消融，磷与钒钼酸铵天生晃动的磷钼杂多酸黄色络合物妨碍比色测定。动物样品经H₂SO₄-H₂O₂消煮分解，动物中的氮、磷因此有机态为主，钾则以离子态存在。用浓H₂SO₄-H₂O₂氧化剂消煮动物样品时，其中的有机物经脱水碳化、氧化分解，酿成CO₂以及H₂O，使有机氮以及磷转化为按盐以及磷酸盐，可在对于立份消煮液中分说测定全氮、磷、钾(见磷、钾测定)，而且该消煮液对于蒸馏、散漫以及比色等定氮方式均适用。

消煮液中的铵盐在碱化后成为NH₃，经散漫(或者蒸馏)，用H₃BO₃溶液罗致，间接用酸溶液滴定，以甲基红一溴甲酚绿搅浑调唆剂调唆滴定尽头，即由蓝变紫红色。由此合计含氮量。规范待测液中的正磷酸与偏帆酸以及铝酸在酸性条件下能天生黄色的三元杂多酸(钒铝磷酸)，其组成有人觉患上可能是P₂O₂ · V₂O5 · 22MoO₃ · nH₂O,溶液黄色的深度与磷含量成正比，可用比色法定量磷。

此法的短处是显色快，黄色很晃动，在24 h内无清晰变换;要求显色酸度畛域很宽，极限是0.04mol·L^-1～1.6mol·L^-1,最佳是0.5mol·L^-1 ～1.0mol·L^-1，在HNO₃、HCl、 HClO₄、H₂SO₄等介质中均可适用;干扰离子少，特意是Fe³⁺以及Si的应承存在量远高于翎蓝法;操作啰嗦快捷，精确度以及重复性较高，相对于误差为1%～3%；适测畛域广，约为1mg·L^-1～20mg·L^-1～P，罗致波长抉择:

比色时选用的波长（nm） 400 440 470 490

浓度畛域（mg·L^-1p）0.25～5.5 2.0～15 4.0～17 7.0～20

三、仪器及配置装备部署

分光光度计；开氏瓶(50 mL)或者消煮管；远红外电热消煮炉;半微量定氮蒸馏器。半微量滴定管(5或者10mL)。

四、试剂

（1）盐酸(p=1.19g·cm^-3，合成纯)。

（2）1:2盐酸溶液:1体积浓盐酸与2体积水搅浑。

（3）盐酸一钒钼酸铵显色剂的配制。

①1:2盐酸溶液1000mL;②偏钒酸铵［(NH₄VO₃)=2.5g·L^-13溶液:2.5.g偏钒酸铵溶于500 mL滚水中，冷却后加20mL盐酸，而后稀释至1000mL;③钼酸钱溶液｛p[(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂0］=50g·L^-1):50g钼酸铵[(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O，合成纯〕溶于800 mL温水中((50^oC-60℃)，冷却后稀释至1000 mL，将上述三种溶液按挨次以1:1:1搅浑,贮于棕色瓶中备用,可保存1年左右。

(4)磷规范溶液的配制：磷(P)规范溶液[p(P)=50mg·L^-1]。

五、操作步骤

（1）待测液的制备

称取过1妹妹筛的样品1g左右(精确至0.0001g)放入100mL高型烧杯中，用大批水使之潮湿样品，盖上外表皿，逐步退出盐酸5mL，防御气泡飞溅，待反映薄弱后，加15mL水煮沸15min，在煮沸历程中不断加水，连结液面高度巩固，而后将溶液全副转入100 mL容量瓶中，用水冲洗烧杯及外表皿，定容，用无磷干滤纸过滤于三角瓶中备用。此待测液中盐酸浓度约为c(HCI)=0.5mol·L^-1，可供磷、钾测定。

（2）测定

排汇待测液5.00mL于50 mL容量瓶中，退出1∶2盐酸溶液5 mL，再退出15mL盐酸-钒钼酸铵显色剂，定容摇匀30min后在分光光度计上选用490nm波长，1cm光径比色杯比色，同时作空缺校对于。

（3）规范曲线的绘制

排汇含磷p(P)=100mg·L^-1的规范液0. 0mL、0 mL、2.mL、4.mL、6.0 mL、8.0 mL、10.0mL、于50mL容量瓶中，同时退出1，2盐酸溶液5 mL,盐酸-钒钼酸铵显色剂15mL，用水定容，即为含磷(P)Omg·L^-1、2mg·L^-1、4mg·L^-1、8mg·L^-1、12mg·L^-1、16mg·L^-1、20mg·L^-1规范系列，30 min后妨碍比色，以吸光度为纵座标，浓度值为横座标，绘制规范曲线。

六、服从合计

式中: ω(P)——动物中全磷的品质分数，%;

P——测患上显色液中磷的品质浓度，mg·L^-1；

V——显色液体积，mL;

m ——烘干样品质量，g;

ts——分取倍数。

三、草木灰中钾的测定（盐酸浸提-火焰光度法或者原子罗致法）

(一)火焰光度法

一、方式道理

动物中的氮、磷因此有机态为主，钾则以离子态存在。用浓H₂SO₄-H₂O₂氧化剂消煮动物样品时，其中的有机物经脱水碳化、级化分解.酿成CO₂以及H₂O,使有机氮以及磷转化为铵盐以及磷酸盐，可在对于立份消煮液中分说测定全氮、磷、钾(见磷、钾测定)。而且该消煮液对于蒸馏、散漫以及比色等定氮方式均适用。

参考资料：土壤农业化学合成方式