劲骨胶囊成果成份分说及其盐酸氨基葡萄糖含量测定（四）
三、劲骨胶囊及分说碳酸钙
（1）稀盐酸反映法
取胶囊内容物0.2g，成果成份于10mL试管中，分说作为样品；取比力品碳酸钙0.1g，盐酸于10mL试管中，氨基作为比力品；按样品配方以及工艺制成不含碳酸钙胶囊内容物0.2g，葡萄与样品同法制成阴性样品。糖含
在上述3支试管中分说滴入稀盐酸试液，量测审核反映的劲骨胶囊及方式试验后审核，样品与比力品即泡沸，成果成份阴性样品无此反映。分说化学反映式如下:CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2↑+H2O。盐酸其泡沸便是氨基反映历程中产生少许CO2气体。
（2）草酸铵试液积淀法
取胶囊内容物2.5g，葡萄于坩埚中先炭化，糖含转入6000C高温马弗炉中炽灼3～4h，残渣加15mL稀盐酸试液消融，过滤至50mL具塞试管中，加1滴甲基红试液，用氨试液调至黄色，再加数滴稀盐酸试液使呈酸性，作为样品溶液；取碳酸钙比力品0.6g于50mL具塞试管中，加15mL稀盐酸试液消融，与样品同法制成比力品溶液；按样品配方以及工艺制成不含碳酸钙胶囊内容物2.5g，与样品同法制成阴性样品溶液的方式试验后审核，样品与比力品析出红色积淀，部署2h后，试管底部一层红色积淀加倍细密。
别离该积淀物，在稀醋酸中不溶，但在稀盐酸中消融，阴性样品无此反映。化学反映式如下:CaCO3+（NH4）2C2O4=CaC2O4↓（红色）+2NH3+CO2+H2O。
经上述2种啰嗦的化学反映分说法，已经能证实样品中着实存在碳酸钙。
四、功能液相色谱法分说维生素K1
取胶囊内容物2g，于三角瓶中，加0.03mol/L盐酸溶液5mL，600C超声提取10min，加无水乙醇30mL，不断超声20min，掏出，放至室温，转移至50mL容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，摇匀，作为样品溶液；取维生素K1比力品过多，加无水乙醇消融，制成2μg/mL，作为比力品溶液；按样品配方以及工艺制成不含维生素K1胶囊内容物2g与样品同法制成阴性样品溶液的方式试验后审核，样品及比力品色谱峰均达到基线别离，无拖尾，无杂质峰干扰，K1主峰保存光阴不同，阴性样品则在此光阴内不出峰，如图7所示。
《中国药典二部》对于维生素K1化学纯品，用HPLC正相色谱、紫外、红外妨碍分说。因为K1属于脂溶性维生素，又是微囊化产物，在样品中含量低（10～20μg/g），尚有其余成份干扰，因此不能接管药典化学纯品的方式分说，也不能用化学反映以及薄层色谱法分说。借鉴Thompson等的钻研以及GB5009.158-2016，其中对于婴幼儿以及成人营养食物中的维生素K1的测建都接管HPLC方式，柱后复原，荧光检测，这种方式提取纯化步骤较多。本试验妨碍了优化改善，样品先用稀盐酸超声突破囊壁，再用无水乙醇超声消融，间接反相色谱别离分说。省去了前者卵白质积淀，异辛烷提取及后者酶解，正己烷提取等良多别离纯化的啰嗦步骤，取患上较好的成果。方式的检测限为15ng/g，适宜分说要求。
五、功能液相色谱法分说维生素D3
取胶囊内容物5g，于具塞试管中，加0.02%（mL/mL）氨水溶液10mL以及无水乙醇25mL，60℃超声提取10min，掏出，放至室温，排汇正己烷10mL于试管中，摇匀，倒入离心管中，3000r/min离心10min，取下层正己烷作为样品溶液；取维生素D3比力品过多，加正己烷消融，制成0.8μg/mL，作为比力品溶液；按样品配方以及工艺制成不含维生素D3胶囊内容物5g，与样品同法制成阴性样品溶液的方式试验后审核，样品及比力品色谱峰均达到基线别离，无拖尾，无杂质峰干扰，D3主峰保存光阴不同，阴性样品则在此光阴内不出峰，如图8所示。
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