饮用水中9种痕量亚硝胺类化合物的合成方式钻研（三）

2.4 保存光阴

为钻研水样在保存历程中亚硝胺的饮用研有无衰减，运用Na2S2O3脱氯保存的水中式钻加标水样，妨碍陆续7天前解决测定，种痕服从表明：7天内9种亚硝胺物资无清晰衰减征兆，量亚类化第7天NPyr以及NDEA有未必水平的硝胺着落，因此水样网络后，合物需要在7天内妨碍前解决并测定。成方

2.5 规范曲线与检出限

9种亚硝胺化合物在配制的饮用研浓度畛域内（0~100 μg/L）均有较好的线性，关连系数均大于0.99。水中式钻

遵照信噪比为3左右的种痕浓度的3~4倍配制样品，平行测定7次，量亚类化合计仪器的硝胺定量限。其方式检测限运用仪器定量限的合物浓度加标，对于水样妨碍前解决后上机测定7次，成方合计方式检出限，饮用研服从如表5所示。

2.6详尽度以及精确度

2.6.1详尽度

在纯水中退出规范物资配制成高中低3个区别浓度的水样，做7个平行水样经由前解决后上机测定，相对于规范偏差见表6。

2.6.2 精确度

分说在对于立水源水与出厂水中退出9种亚硝胺的规范物资，配制成3种区别浓度的水样，前解决后妨碍测定合计接管率，接管率畛域为76.5%~128.9%，详尽服从见表7。

3实际水样测定

对于以长江水（利港段）、太湖水、里下河水为水源水的3个水厂的源水及其出厂水中9种亚硝胺化合物的含量妨碍测定，服从见表8。

由表8可知，除了NMEA以及NDPA2种亚硝胺化合物在水源水以及出厂水未检出，其余7种亚硝胺化合物有检出。相对于其余8种亚硝胺化合物，水源水以及出厂水中的NDMA的含量较高，且长江水（利港段）的亚硝胺含量清晰高于太湖水以及里下河水。

4 论断

建树了9种亚硝胺的液相色谱-质谱联用仪的检测方式，总结如下:（1）优化判断了质谱条件、液相条件，行动相运用0.1%的甲酸水以及甲醇；除了NDPhA的8种物资运用大气压电离源（APCI）测定；NDphA运用电喷雾电离源（ESI）测定;（2）对于纯水、地表水、出厂水中的9种亚硝胺化合物妨碍加标测定，精确度畛域为76.5%~128.9%，详尽度畛域为0.7%~19.2%；（3）对于长江水、太湖水、里下河的水源水及其对于应出厂水妨碍测定，除了NMEA以及NDPA2种亚硝胺化合物在水源水以及出厂水未检出，其余7种亚硝胺化合物有检出；（4）参照美国加利福尼自由亚州规定NDMA，NDEA，NDPA的限值规范（均为10 ng/L），运用固相萃取-功能液相色谱串联质谱法测定水样中的9种罕有的亚硝胺类物资相较于GC-MS，LC，GC方式，检出限较低（在0.6 ng/L如下）、接管率高、重现性好。运用内标法定量，可能规避前解决带来的合成误差，检测服从较为精确。

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