动物水份以及干物资的测定（二）

(3)在动物以及肥料合成中，动物的测定ω(H₂O)的水份合计，习性上都因此合成样品(风干或者鲜湿的及干样品)为根基的。假如要合计原来别致样品的物资水份品质分数.(H₂0)，则必须在采样后赶快称取鲜样品质(m₁)，动物的测定并在风干后称取风干样质最(m₂)，水份而后按风干样品水份测定的及干操作步骤妨碍。

另称大批风干样品(m₃)以及经烘干后的物资干样(m₄)，按下式(26一5)合计原来别致样品的动物的测定水份品质分数。(H₂0)，水份%:

（26-5）

四、及干减压去世板法

（1）方式道理

在减压下，物资水的动物的测定沸点着落，可能使动物样品中的水份水份在较高温度下蒸发逐尽，以去世板前、及干后重量之差合计样品的水份含量。此法适用于含有易热解成份的样品，但不适用于含有挥发性成份的样品。

（2）仪器及配置装备部署

电热式减压去世板箱及除了湿装置，见图26-1。

（3）操作步骤

称取剪碎、混匀的至关于干物资1.00g～2.000g的动物样品于预先烘至恒重的铝盒(m₀)内，样品加盒重为m₃。将盒盖错开，放入已经预热至约80℃的减压去世板箱中。而后抽气减压至要求的低压平凡在79.993 kPa以上，同时加热至70℃±l℃。此时应先敞开明泵的活塞，再切断电探停止抽气。以防御吸湿系统中浓硫酸倒吸，使去世板箱内连结未必的温度以及低压，样品约经5h以上的去世板能耐使水份逐尽。小心地僻静拧开进气导管活塞，使空气徐徐进入去世板箱(进气不能过速，省患上空气猛烈行动而吹散已经烘干的样品)，至箱内压力与大气压相失调后，关上箱门，掏出铝盒盖好盒盖，移入有硅胶的去世板器中，冷却30min～40min后，称重。重复上述操作，直至恒重(先后两次称蚤之差不大于4 mg)，为m₄。

四、蒸馏法

一、方式道理

动物样品中水份与甲苯(或者二甲苯)一起蒸馏，此搅浑物沸点低于甲苯(110.8℃)以及水(100^oC)的沸点。因此在较低退度下样品中水份能被迅速蒸馏进去，收集馏出液于负责管中，由馏出水的体积合计样品中水份含量。此法适用于含有挥发性油或者干性油等易氧化的油质样品，以及含水份高的别致动物样品。

二、仪器及配置装备部署

蒸谊式水份测定装置(迪安—斯塔克装工)，见图26-2。

三、试剂

甲苯(或者二甲苯):将甲苯[ω(C₆H₅CH₃)=98.5%，p≈0.863g·L^-1，化学纯〕先以水饱以及后分去水层，妨碍蒸馏，收集馏出液。

四、操作步骤

（1）洗净、烘干蒸馏器将蒸馏式水份测定装置各全副用铬酸洗液及水洗净、烘干，以防测定时带入外来水份，或者样品中水点沾附于蒸馏器内壁。

（2）蒸馏精确称取剪碎、混匀的样品(约含水2mL～5mL)放入去世板的250mL三角瓶中，退出新蒸馏的甲苯(或者二甲苯)约75 mL,使样品全副浸没。衔接好接管管以及冷凝器(严防翻气)，从冷凝器顶部退出甲苯装满接管管。关上水派、电源，以文火徐徐加热蒸馏烧瓶，使每一秒钟馏出液约2滴，待大全副水馏出后，增大火力，使每一秒钟烟出4滴。直至接管管中水份体积再也不削减，且水液下层甲苯液已经浸清透明再也不污浊时，关断电浑，从冷凝器顶部注入大批甲苯冲洗内璧上水点，接管管内壁上的水点，可用去世板玻棒推至水液内。待接管管内溶液冷却至室温后，读打水层体积mL)。

五、服从合计

（26-6）

式中: ω(H₂O)——动物样品中水份的品质分数，%;

V——接管竹中水层的体积，mL；

p——水的密度，g·mL^-1;

m——样品质量,g。

六、留意事变

（1）蒸馏法测定水份所用的液体载体有良多种，其中以二甲苯为最佳，所需蒸馏光阴最短，水的接管率也较高，但二甲苯的价格较高。其次是甲苯，价格要自制良多，故当初以用甲苯为多。这两种都是易燃物资，应留意防火。此外，因为水在苯中的消融度较高(0.06%)，平凡很少用，四氛乙烯的短处是不着火，但有毒。

(2)迪安一斯塔克装置重大适用，接管管的容量为5mL，可读到0.1 mL。适于平凡老例合成，但精度较差。尚有巴尔一亚伍德装置,适于详尽合成，测定水份的误差不超过0. 027g水，当样品含水至0.5g时仍可精确测定，而且该装置的蒸馏速率也较快。

参考资料：土壤农业化学合成方式