拟除了虫菊酯杀虫剂残留合成

一、拟除拟除了虫菊酯杀虫剂概述

拟除了虫菊酯是虫菊虫剂残留仿人造除了虫菊素分解的化学杀虫剂，不光具备人造除了虫菊素的酯杀杀虫活性高及强烈的击倒浸染以及在人造情景较易降解的特色，而且在杀虫毒力及对于日光的合成晃动性方面均优于人造除了虫菊素，宽泛用于农作物害虫以及卫生害虫的拟除防治。

（一）提取方式

动动物以及情景中拟除了虫菊酯杀虫剂残留的虫菊虫剂残留提取平凡接管加有机溶剂、机关捣碎、酯杀振荡提取，合成罕用的拟除溶剂有：正己烷、煤油醚、虫菊虫剂残留丙酮、酯杀乙腈及其搅浑溶剂。合成样品中拟除了虫菊酯杀虫剂残留的拟除提取，差此外样品运用适用的虫菊虫剂残留有机溶剂。

蔬菜瓜果类样品接管丙酮、酯杀煤油醚、丙酮煤油醚、丙酮-正己烷、煤油醚-乙醚、正己烷、乙腈、乙腈-水、乙酸乙酯、乙酸乙酯-环己烷、二氯甲烷等

粮谷类样品接管煤油醚、正己烷、丙酮～煤油醚、乙腈-水、丙酮-水等

茶叶样品接管丙酮-煤油醚、丙酮-正己烷、苯等

烟草样品接管煤油醚、正己烷、正己烷-乙酸乙酯、丙酮-煤油醚、乙腈、乙腈-水等

中药材样品接管煤油醚、丙酮-煤油醚等

水样品接管煤油醚、正己烷

土壤样品接管煤油醚、正己烷、丙酮-煤油醚、煤油醚-乙醚、乙腈、乙腈-水等

动物机关样品接管煤油醚、正己烷、丙酮-煤油醚、乙腈、乙腈-水、乙腈-乙醇等

除了溶剂提取法外，超临界提取也是一种实用的伎俩。超临界提取，功能高、耗时短，合成周期在1h之内。Nguyen等曾经用超临界CO₂提取动物机关中胺菊酯、氯菊酯、百树菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯等拟除了虫菊酯杀虫剂

（二）传染方式

平凡接管柱色谱传染，罕用的吸附剂有：弗罗里硅土、氧化铝、硅胶等。其中最罕用的是弗罗里硅土，其次是中性氧化铝。用于种种传染柱洗脱拟除了虫菊酯杀虫剂残留的有机溶剂如下：

弗罗里硅土（Florisil）及弗罗里硅土固相萃取小柱接管的有机溶剂为乙酸乙酯-煤油醚（5∶95）、乙酸乙酯-煤油醚（10∶90）、乙酸乙酯-煤油醚（20∶1）、正己烷丙酮（90∶10）、乙醚-正己烷（6∶94）。

中性氧化铝接管的有机溶剂为煤油醚、乙醚-正己烷（6∶94）。

中性氧化铝-弗罗里硅土接管的有机溶剂为乙酸乙酯-煤油醚（5∶95）、二氯甲烷-乙酸乙酯-煤油醚（35∶10∶55）、煤油醚-丙酮（4∶1）。

弗罗里硅土-硅胶接管的有机溶剂为乙醚-煤油醚（20∶80）。

活性炭-中性氧化铝接管的有机溶剂为正己烷-丙酮（2∶1）。

弗罗里硅土-活性炭接管的有机溶剂为煤油醚-乙酸乙酯（95∶5）。

Biobeads SX-3凝胶接管的有机溶剂为环己烷-二氯甲烷（1∶1）、环己烷-乙酸乙酯（1∶1）。

Sep-Pak硅胶柱+Sep-Pak硅镁柱接管的有机溶剂为丙酮一正己烷（3∶97）。

（三）测定方式

气相色谱是当初测定拟除了虫菊酯残留的主要伎俩，检测器大多运用电子捉拿检测器（ECD）、质谱（MS）检测器等。罕用的色谱柱有：10％SE-30/Chromosorb W AW DMCS（80～100目）、3％OV-101/Chromosorb Q（80～100目）、2％OV-101/Chromosorb WAW DMCS（60～80目）、3％OV-101/Chromosorb W AW DMCS（80～100目）、2％OV-17/OV-101（2∶1，m/m）Chrc）mosorb W HP AW DMCS（80～100目）、6％QF-1/Chro-mosorb W AW DMCS（60～80目）、5％OV-101/Chromosorb W AW DMCS（60～80目）、2％OV-101～OV-17（1∶2）/Chromosorb W AW DMCS（80～100目）等填充柱，以及HP-五、HP-1七、OV-10一、DB-5 MS、DD五、DDl70一、PE-五、HP-170一、BP-1等毛细管柱。

二、氰戊菊酯的残留合成

（一）方式道理

动动物机关中残留的氰戊菊酯，用己烷-异丙醇提取，异丙醇用水份配去除了后，动物机关以及含油脂农产物的己烷提取液用乙腈调配脱脂，再用己烷调配后，以活化的弗罗里硅土柱传染。而对于非含脂类农产物则不经由乙腈调配而间接传染。对于土壤样品，用丙酮-己烷提取，经溶剂替换调配入己烷后，用活化的弗罗里硅土传染。对于水样品，间接用己烷调配提取，经由弗罗里硅土柱传染。最后，以气相色谱仪电子捉拿检测器（GC-ECD）测定。

（二）样品解决

一、提取

（1）非脂肪类农产物及动物机关样品中氰戊菊酯的提取：称量10～50g样品，置于匀浆机内，退出200mL己烷一异丙醇（3∶1），高速匀浆提取1～3min。对于含水充实的农产物，提取液间接过滤于250mL分液漏斗。对于动物机关样品以及大豆之类的含脂样品，则经由离心别离，把下层清液转移至250mL分液漏斗。在每一个分液漏斗里退出100mL水，小心振荡1min，弃下层水相。另打水洗涤己烷层2次，每一次100mL，以便洗作废所有的异丙醇。洗除了异丙醇后，样品对于溶剂的比率即是被提取的样品量除了以150（己烷的量，mL）。对于含水充实的样品，接管色谱柱传染。对于其余规范的样品，接管液液调配。

（2）动物脂肪样品中氰戊菊酯的提取：称量10～20g样品，置于匀浆机内，退出200mL己烷以及20g无水硫酸钠。高速匀浆提取1min后，静置过滤，用500mL锥形烧瓶收集滤液。另取200mL己烷重复提取，并吞滤液。向样品瓶里退出3～4粒沸石，在水浴匕稀释至50～75mL。而后，转移至100mL刻怀抱筒，并用己烷洗涤样品瓶及沸石，洗液转移至刻怀抱筒内，最后，用己烷稀释至100mL，再用液液调配传染。

（3）土壤样品中氰戊菊酯的提取：称量50g有代表性的样品，置于离心瓶里，退出150mL丙酮-己烷（1∶1），用超声波发生器提取2min后，离心别离。将上清液倾入500mL锥形瓶里，固形物仍留在瓶内，再退出100mL丙酮-己烷（1∶1），短缺振荡，重复上述离心别离。而后，向并吞的样品溶液里退出3～4粒沸石，在水浴上稀释至30～40mL。再退出200mL己烷，重新稀释至30～40mL，并转移到100mL刻怀抱筒，用己烷将体积调至80mL。尔后，转移至250mL分液漏斗，退出100mL水，振荡1min后，静置分层。弃去下层水相，用100mL刻怀抱筒，接管己烷提取液，并将体积调至100mL，再用色谱柱传染。

（4）水样中氰戊菊酯的提取：氰戊菊酯的疏水性很强，存在于溶液时，它很快地吸附于容器壁上或者固体微粒上。因此操作时要特意留意。在合成以前要称量样品瓶以及样品，把样品（平凡200～250mL）倒入500mL分液漏斗里，向样品瓶退出20mL丙酮，并猛烈振荡。再退出50mL己烷，猛烈振荡。而后，转移至含有水样的分液漏斗，再不断振荡至少2min。

把下层水相弃掉，稀释己烷提取液至1～2mL。再用色谱柱传染。

（5）乳、奶油或者乳脂试样中氰戊菊酯的提取：样品用二氯甲烷提取后，用丙酮再提取一次，丙酮提取液用己烷提取。将二氯甲烷以及己烷提取液并吞，蒸发生废溶剂，残余的脂肪提取物经称量后溶于己烷中，再与乙腈调配，乙腈相用己烷洗涤后，退出NaCl以及水，残留物再反提取到己烷中，经活性弗罗里硅土柱传染后供气相色谱仪电子捉拿检测器（GLC-ECD）测定。

二、传染

（1）液液调配：把至关2g样品的己烷提取液（动物脂肪以及菜籽油样品取至关1g的提取液）转移至250mL分液漏斗，并补加己烷，使总体积为50mL。再加人己烷饱以及过的乙腈100mL，猛烈振荡1min。把乙腈层排入另一个250mL分液漏斗，弃掉己烷层（下层）。

而后，向乙腈相中退出50mL己烷，猛烈振荡后静置分层，并把乙腈层排入一个含多少粒沸石的锥形蒸馏瓶，在水浴上稀释至20～30 mL。再挨次退出多少份100mL己烷，并稀释至再也不有乙腈残余。最后，用空气流稀释至约莫3mL，再用色谱柱传染。

（2）色谱柱传染：在色谱柱的底部退出1cm高的无水硫酸钠，接着退出6g己烷匀浆过的活化弗罗里硅土，其上部再加1cm高的无水硫酸钠，将过剩的己烷倾轧，至液面距柱顶0.2～0.3cm。对于经由提取或者液液调配传染的试液，取至关样品1g或者2g（水样200~250g）的等份退出色谱柱内。待试液渗透之后，另取5mL己烷洗涤。接着，再退出50mL己烷，使之以2滴/s的速率淋出，并弃掉这全副洗涤液。而后，取含5％（V/V）乙酸乙酯的己烷50mL加人柱内，以同样的速率洗脱氰戊菊酯，并稀释到适应气相色谱法测定的体积。

（三）测定条件

气相色谱仪接管电子捉拿检测器。色谱柱为OV-101毛细管柱（长30m，内径0.32妹妹，膜厚0.25μm）或者相似者。操作条件，柱温为280℃，进样口温度为280℃，检测器温度为300℃，载气（氮气）流速为1mL/min。

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