有机磷农药的残留合成（气相色谱法）

鉴于有机磷农药的有机药功能低持留性，其在农业斲丧中的磷农运用量已经回升到第一位，以是残留有机磷农药的残留量合成是农残合成测试中一个极为紧张的内容。

本方式适于土样中速灭磷(Mevinphos )、合成甲拌磷(Phorate )、气相二嗪磷(Diazinon)、色谱异稻瘟净(IBP)、有机药甲基对于硫磷(Parathion-Methyl)，磷农杀螟硫磷(Fenitrothion)，残留溴硫(Bromophos )、合成水胺硫磷(Isocarbophos)、气相稻丰散(Phenthoate)、色谱杀扑磷(Methidathion)共10种农药的有机药多组分残留量的测定。

一、磷农试剂

速灭磷；甲拌磷;二溱磷；异稻瘟净；甲基对于硫磷；杀螟硫磷；水胺硫磷；稻丰散；杀扑磷；溴硫磷农药规范物，残留含量＞95%。

本试验所用试剂均为合成纯，有机溶剂CH₂C1₂；CHC1₃；丙酮；煤油醚(60^oC～90℃)，乙酸乙酯经重蒸〕，稀释20倍以GC测定无干扰峰。磷酸(85%；氯化铵；氯化钠，无水Na₂SO₄ (300^oC烘4h备用)，助滤剂；凝聚剂：20g氯化铵以及85%磷酸40 mL，溶于400 mL蒸馏水中，再以蒸馏水定容至2000 mL，备用。

二、仪器

色谱仪:配氮磷检测器的气相色谱议(GC-NPD )，色谱柱长1.5m，内径3妹妹,5%的OV-17涂于chront Q (80日～100目)上。

振荡器，稀释仪。

三、操作步骤

精确称取鲜土20.0g置于300 mL具塞谁瓶中，加水(退出量:2g土壤中含水量共为20mL),摇匀后静置10min，加100mL含20%水份的丙酮漫泡6h～8h，振荡1h。将提取液倒入铺有二层滤纸及一薄层助滤剂的布氏漏斗中抽滤，收集80 mL滤液《至关于样品的2/3)置于500 m于分液漏斗中。退出10mL～15mL的凝聚剂以及1g助滤剂再用氢氧化钾溶液[c(KOH)=0.5mol·L^-1调]pH 4.5～pH5.0，振摇20次，静置3min,过滤，滤液收集至另一500mL分液漏斗中，加氯化钠13g，用50mL、50 mL、30mLCH₂C1₂萃取3次，并吞CH₂C1₂相，过无水Na₂SO₄柱去世板。CH₂C1₂溶液收集于稀释瓶中加乙酸乙酯0.5mL,稀释至1mL左右，氮气吹干，再溶于丙酮中定容5 mL，待GC测定。色谱蜂高外标法定量。

色谱条件:柱温200^oC，检定器温250^OC，载气N₂流速36mL·min^-1～40 mL·min^-1，氢气4.5mL·min^-1～6.0mL·min^-1，空气流速60mL·min^-1～80 mL·min^-1。

四、规范滚液的配制

精确称取未必量的农药规范物，以丙酮为溶剂，分说配制浓度为0.5g·L^-1的速灭磷、甲拌磷、二嗪磷、水胺硫磷、甲基对于硫磷以及稻丰散；浓度为0.7 g·L^-1的杀螟硫磷、异稻瘟净、溴硫磷以及杀扑磷蕴藏液，在4℃下可寄存6个～12个月。用移液管取上述10种蕴藏液过多置于50 mL容量瓶中，用丙酮定容至刻度，使其中速灭磷、甲拌磷、二嗪磷、水胺硫磷、甲基对于硫磷以及稻丰散的浓度为50.0mg·L^-1,杀螟磷、异稻疽净、溴硫磷以及杀扑磷浓度为70. 0 mg·L^-1。此液为中间液，在4℃下可保存3个月～个月。排汇其中间液10 mL以丙酮定容至100mL即患上搅浑规范使命液。

在样品合成的同时对于搅浑规范使命液妨碍测定，且进样体积相同。

五、服从合计

测试服从如下式合计:

R_i=H_i·m_is·V·(H_is·V_i·m)^-1

式中:R_i——样品中i组分农药的含量,mg·kg^-1；

H_i——注入色谱的样品中i组农药的峰高(或者峰面积〕；

m_is——注入色谱的标样中i组分农药的相对于量ng；

V——样品定容体积，mL；

H_is——注入色谱的标样中i组分农药的峰高(或者峰面积)；

V_i——样品进样量，μL；

m——至关烘干样品的重量，g(因只用提取液的2/3，以是应乘2/3)。

六、检测限、精确度、精确度

本方式的最低检测浓度为0.0001 mg·k9^-1～0.0029 mg·kg^-1，以高、中、低三种剂量削减接管率均大于86.5%，变异系数均小于10%。

参考资料：土壤农业化学合成方式