功能液相色谱法测定鲜虾中4

则待测物C引入的液相相对于规范不断定度：

（2）试样称量(m)产生的不断定度u（m）

称取5.00g试样，所用天平的色谱最大应承误差为±0.1mg，遵照矩形扩散合计，法测由称量试样引入的定鲜不断定度以及相对于不断定度分说为：

（3）待测液定容(V)产生的不断定度u(v)

样品经提取、传染、虾中氮气吹干后用100-1000μL移液器移取1.00mL行动相消融残留物，液相则不断定度的色谱合计如下：

①依据移液器校准证书，当k=2时，法测这种规格移液器的定鲜扩充不断定度为，U(1000μL)=1.0μL，虾中则其规范不断定度为：

②温度引入的液相不断定度，行动相的色谱缩短系数为4.62×10^-4/℃，试验室的法测温度为20±5℃，遵照平均扩散，定鲜k=根号÷3，虾中则温度差距引入的不断定度为：

（4）重复性测定引入的不断定度u(X_重)

看待测样重复测定6次，测定服从见表4，试样液中4-己基间苯二酚平均含量为5.054μg／mL，规范偏差为0.052μg／mL，则样品测定重复性带来的不断定度：

相对于不断定度为：

（5）加标接管率引入的不断定度u(R)

称取六份空缺基质(鲜虾)试样于中50mL离心管中，分说向6只离心管中退出50μg／mL的4-己基间苯二酚规范溶液100μL，依据DB33／3007-2015《食物中4-己基间苯二酚残留量的测定》的要求：从原始样品中掏出代表性的样品500g，去头、去壳、去附肢，取可食全副。用机关捣碎机捣碎混匀，均分成两份分说装入到清洁容器中作为试样，密封并标识。将试样放入-18℃如下保存。称取59(精确到0.01g)样品置于50mL离心管中，退出10mL乙腈二氯甲烷溶液(体积比：7:3)，高速机关捣碎机匀浆2min，盖塞，漩涡混匀lmin，超声提取10min，8500r／min离心5min，取上清液转入100mL旋转蒸发瓶中，重复上述操作一次。并吞提取液于45℃旋发近干，取7.5mL二氯甲烷分三次超声消融，并吞，待传染。将上述待传染液转至固相萃取柱中。用6mL正己烷淋洗，将固相萃取小柱抽至近干，用6mL甲醇丙酮溶液(体积比：1:1)洗脱，收集洗脱液。洗脱液于50℃氮气吹干，残留物用1.0mL行动相消融，过0.22μm的有机相为空滤膜，供液相色谱测定。6次平行试验测患上加标接管率见表5。

加标接管率引入的规范不断定度：

加标接管率引入的相对于不断定度：

三、分解不断定度

以上各不断定度重量相互自力，不思考重量间的相干性，则鲜虾中4-己基间苯二酚测定服从分解不断定度为：

三、扩充不断定度及服从呈现

扩充不断定度由分解不断定度乘以包罗因子，试样中4-己基间苯二酚：

在95%置信水平下，k=2,U=k·u_red（总）=0.094，试样中4-已经基间苯二酚的含量X=（1.01±0.094）mg/kg。

四、论断

经由功能液相色谱法测定鲜虾中4-己基间苯二酚的含量，并对于影响服从的不断定度各重量妨碍合成。经由火析发现影响服从不断定度的因素中由待测物浓度以及接管率产生的影响较大，重复性测定次之，样品称量、待测液的定容引入的不断定度较小。因此在同样平凡检测中，可能经由运用更精确的移液器来减小规范曲线配制历程中产生的不断定度；可能一再丈量规范系列溶液各浓度点、以及依据样品浓度调整规范曲线各浓度的巨细来减小规范曲线拟合产生的不断定度，从而减小由待测物浓度引入的不断定度。此外，可经由严酷功能试验方式，熟练试验步骤，操作固相萃取小柱品质等，减小由接管率带来的不断定度。

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