尿素总氮含量的测定（一）
一、尿素合成意思
随着我国化学肥料工业的总氮迅速发展，特意是含量氮素化学肥料的施用无论在数目成种类方面都在日益削减。而且国产或者进口的测定化学肥料其氮的含量都有国家或者企业规定规范。因此，尿素在平凡状态下，总氮原本再也不需要测定化学肥料中其营养含量。含量可是测定，在运输以及贮存历程中可能因标签损失或者混合;有些化肥在贮存中亦可能蜕变，尿素在一些小厂因其质料来派以及技术配置装备部署条件所限度，总氮氮肥的含量成份以及含量亦可能变换较大。为此，测定从呵护农人的尿素福利以及在商业往来中从商者的福利登程，对于某些化学肥料，总氮按国家标规范方式妨碍抽样检脸合成其含氮量及此外名目，含量并与国家或者企业规范加以比力是须要的。此外，对于公平施肥以及迷信试验特意是在农业化学中的肥料试验，因实用营养含量的变换亦可能带来过错的论断，无心也有须要对于肥料的成份妨碍检测。
二、方式抉择的依据
测定化学氮肥的含氮量，是按氮的形态来散漫，主要有总氮、铵态氮、硝酸态氮、酰铵态氮、氰氨态氮以及缩二脲态氮等。测定铵态氮肥氮含量的方式有蒸馏法(GB/T2241-91,GB4091-1-83)、甲醛法、中以及法等3种。蒸馏法是最罕用的方式，精确坚贞，运用畛域广，是测定氮的规范方式，在国家规范中被定为仲裁法，但此法操作较繁，耗时较长。甲醛法操作啰嗦、快捷，但对于测试条件操作要求十分严酷。中以及法只限于碳酸氢铵以及氮水、液态氮等肥料中氮含量的测定。甲醛法、中以及法也被列为国家规范方式。硝态氮用复原蒸馏，缩二脲用铜复盐分光光度法(GB/T2443-91)。因此选用合成方式时，应依据氮素化肥的性子、试验室条件及合成的名目抉择适量的方式。
三、蒸馏滴定法
一、方式道理
在硫酸铜存不才，用浓硫酸以及尿素一起加热，使尿素中酰胺态氮转化为氮态氮，氨态氮加碱热馏并罗致在过多的硫酸规范溶液中，在调唆剂存不才，用氢氧化钠规范溶液反滴定。从斲丧酸的量，合计试样中含氮量。
本法适用于由氨以及二氧化碳分解制患上的工、农业用尿素总氮测定。
二、仪器及配置装备部署
容量瓶 500mL；移液管50mL;锥形瓶500mL;滴定管 50mL(酸、碱式)；蒸馏装置(图31-1)。此仪器最佳带规范磨口的成套仪器或者能保障定量蒸馏以及罗致的任何仪器。蒸馏仪器的各部件用橡皮塞以及橡皮管衔接，或者是接管球形磨砂玻璃讨论，为保障系统密封，球形玻瑞讨论运用弹簧夹子夹紧。蒸馏仪器包罗如下各全副:
（1）蒸馏瓶(A):1000mL，带29号内接规范磨口。
（2）防溅球管(B):与蒸馏瓶衔接的一端带有29号外接规范磨口，与冷凝器衔接的一端带有19号外接规范磨口。
（3）滴液漏斗(C):容量为50 mL。
（4）直形冷凝管(D):实用长度约400妹妹，进口为19号内接规范磨口，进口为29号外接规范磨口。
（5）罗致瓶(E):500mL，瓶口为29号内接规范磨口，瓶侧衔接双连球。
三、试剂
合成中，除了非尚有诠释，限用合成纯试剂。
（1）硫酸铜(CuSO4·5H2O);
（2）硫酸(H2SO44 P=1.84);
（3）氢氧化钠溶液[p(NaOH)=450g·L-1〕:称量45g氢氧化钠，溶于水中，稀释至100 mL；
（4）搅浑调唆剂(甲基红一亚甲基蓝乙醇溶液):在约50 mL乙醇[ω(CH3CH2OH)=95%]中，退出0.10g甲基红、0.05g亚甲基蓝。消融后，用相同规格的乙醇稀释到100mL,混匀；
（5）硫酸规范溶液[c（ 
)=0.5mol·L-1]:量取15mL H2SO4(p=1.84),逐步注入1000mL水中，冷却，混匀。
标定:精确称取经270oC～300oC灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.8g(称准至0.0002g)，溶于50mL水中，加溴甲酚绿-甲基红搅浑调唆剂10滴，用H2SO4规范溶液(试剂5)滴定至溶液由绿色酿成暗红色，煮沸2min，冷却后不断滴定至溶液呈暗红色。同时做空缺试验。
合计:
式中:c( 
H2SO4)——硫酸(
H2SO4)规范溶液浓度，mol·L-1；
m——无水碳酸钠的品质，g；
V1——标定时斲丧用H2SO4溶液的体积,mL;
V2——空缺试验斲丧用H2SO4溶液的体积,mL;
10-3——将mL换算成L的系数；
52.99——每一摩尔 Na2CO3的品质， g/mol。
（6）氢氧化钠[c(NaOH)=0.5mol·L-1〕规范溶液:
(1)配制 将NaOH配制成饱以及溶液，注入塑料容器中，密闭放里至溶液清亮，运用前用塑料管虹吸下层清液。
氢氧化钠规范溶液[c(NaOH)=0.5 mol·L-1〕:量取NaOH饱以及溶液26mL,注入1000mL不含CO2的水中，混匀。
(2)氢氧化钠[[c(NaOH)=0.5mol·L-1〕规范溶液的标定，称取经105oC～110℃烘至恒重的基准苯二甲酸氢钾3g(准至0.0002g)。溶于80 mL不含CO2的水中，加1%酚酞调唆剂2滴，用配好的NaOH规范溶液滴定至溶液呈粉红色与规范色相同。同时做空缺试验。
参考资料：土壤农业化学合成方式
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