食物中农药残留的测定（二）

四、食物操作方式

(1)农药规范液配制

①繁多农药规范液：精确称取未必量某农药规范品，中农用丙酮稀释，药残逐个配制成26种农药1000mg／L的测定繁多农药规范蕴藏液，贮存在-18℃如下冰箱中。食物运历时依据各农药在对于应检测器上的中农响应值，排汇过多的药残规范蕴藏液，用丙酮稀释配制成所需的测定规范使命液。

②农药搅浑规范液将26种农药分为4组，食物遵照表8—1中组别，中农依据各农药在对于应检测器上的药残响应值，逐个排汇未必体积的测定同组此外单个农药蕴藏液分说注入对于立容量瓶中，用丙酮稀释至刻度。食物接管同样方式配制4组农药搅浑规范蕴藏溶液。中农运用前用丙酮稀释成所需浓度的药残规范使命液。

(2)样品制备：取良多于1000g蔬菜或者瓜果样品，取可食全副用于净纱布僻静擦去样品外表的附着物。接管对于角线分割法，取对于角全副，将其切碎，短缺混匀放入食物加工器破碎捣毁，制成待测样，放入分装容器中备用。

(3)提取、传染：精确称取25.0g试样放入匀浆机中，退出乙腈50.0mL，高速匀浆2min后用滤纸过滤，滤液收集到装有5～7g氯化钠的100mL具塞量筒中，收集滤液40～50mL。盖上塞子，猛烈振荡1min，在室温下静置10min，使乙腈相以及水相分层。

从100mL具塞量筒中，排汇10.00mL乙腈溶液，放入150mL烧杯中，将烧杯放在80℃水浴锅上退出，杯内逐步通入氮气或者空气流，蒸发近干，退出2.0mL丙酮，盖上铝箔待测。

将上述烧杯中用丙酮消融的样品，残缺转移至15mL刻度离心管中，再用约3mL丙酮分3次冲洗烧杯，并转移至离心管，最后精判断容至5.0mL，在旋转搅浑器上混匀，供色谱测定。如样品过于污浊，运用0.2μm滤膜过滤后再妨碍测定。

(4)样品测定

①色谱参考条件

a、色谱柱

预柱：1.0妹妹，53妹妹内径，脱活石英毛细管柱。

A柱：50％聚苯基甲基硅氧烷(DB-17或者HP-50⁺)柱，30m×0.53妹妹×1.0μm。

B柱：100％聚甲基硅氧烷(DB-1或者HP-1)柱，30m×0.53妹妹×1.50μm。

b、温度：进样口温度220℃。检测器温度250℃。挨次升温：150℃(连结2min)，8℃/min升温至250℃(连结12min)。

②气体及流量：载气：氮气，纯度≥99.999％，流速10mL/min。燃气：氢气，纯度≥99.999％，流速75mL/min。助燃气：空气，流速100mL/min。

③进样方式不分流进样。样品一式两份，由双塔被动进样器同时进样。

④由被动进样器排汇1.0μL规范搅浑溶液(或者传染后的样品)注入色谱仪内，以双柱保存光阴定性，以合成柱B取患上的样品溶液峰面积与规范溶液峰面积比照定量。

五、服从合计

双柱测患上的样品中未知组分的保存光阴分说与标样在对于立色谱上的保存光阴比照拟，假如样品中某组分的两组保存光阴与规范中某一农药的两组保存光阴都相差在±0.05min内的可认定为该农药。样品中被测农药残留量以品质分数计，按下式合计：

式中：ω——被测农药残留量，mg/kg；

ψ——规范溶液中农药的含量，mg/L；

A——样品中被测农药的峰面积；

A_s——农药规范溶液中被测农药的峰面积；

V₁——提取溶剂总体积，mL；

V₂——吸掏出用于检测的提取溶液的体积，mL；

V₃——样品定容体积，mL；

m——样品的品质，g。

合计服从保存三位实用数字。

六、诠释及留意事变

①本法为NY/T 761.1--2004《蔬菜以及瓜果中有机磷、有机氯、拟除了虫菊酯以及氨基甲酸类农药多残留检测方式》中的第一全副，适用于瓜果以及蔬菜中26种有机磷类农药多残留检测。

②本方式所用试剂，凡未指明规格者，均为合成纯；水为蒸馏水。

③本方式的检出限在0.0010～0.2500mg/kg。

二、动物性食物中有机氯以及拟除了虫菊酯类农药多种残留的测定

一、道理

试样中有机氯以及拟除了虫菊酯农药以有机溶剂提取，经液一液调配及色谱传染作废干扰物资，用电子捉拿检测器检测，依据色谱峰的保存光阴定性，外标法定量。

二、试剂

试剂除了非尚有诠释，在合成中仅运用判断为合成纯的试剂以及蒸馏水(或者至关纯度的水)。

①煤油醚：沸程60～90℃，重蒸。

②苯重蒸。

③丙酮：重蒸。

④乙酸乙酯：重蒸。

⑤无水硫酸钠。

⑥弗罗里硅土：色谱用，于620℃灼烧4h后备用，用前140℃烘2h，趁热加5％水灭活。

⑦农药规范品：有机氯以及拟除了虫菊酯农药规范品。

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