AA 240 DUO原子罗致光谱仪（四）

二、原仪狭缝宽度抉择狭缝宽度影响光谱通带宽度与检测器负责的光谱能量。原子罗致光谱合成中，原仪光谱重叠干扰的光谱多少率小，可能应承运用较宽的原仪狭缝。调节差此外狭缝宽度，光谱测定吸光度随狭缝宽度而变换，原仪当有其余的光谱谱线或者非罗致光进入光谱通带内，吸光度将赶快减小。原仪不引起吸光度减小的光谱最大狭缝宽度，即为应选取的原仪适量的狭缝宽度。

三、光谱空心阴极灯的原仪使命电流抉择空心阴极灯平凡需要预热10～30min能耐达到晃动输入。灯电流过小，光谱放电不晃动，原仪故光谱输入不晃动，且光谱输入强度小；灯电流过大，发射谱线变宽，导致灵便度着落，校对于曲线笔直，灯寿命延迟。选用灯电流的平凡原则是，在保障有充实强且晃动的光强输入条件下，尽量即便运用较低的使命电流。个别以空心阴极灯上表明的推荐电流为使命电流。在详尽的合成场合，最适量的使命电流由试验判断。

四、原子化条件的抉择

(1)火焰规范以及特色：在火焰原子化法中，火焰规范以及特色是影响原子化功能的主要因素。对于低、中温元素，运用空气一乙炔火焰；对于高温元素，宜接管氧化亚氮一乙炔高温火焰；对于合成线位于短波区(200nm如下)的元素，运用空气一氢火焰是适量的。对于判断规范的火焰，稍富燃的火焰(燃宇量大于化学计量)是有利的。对于氧化物不十分晃动的元素如Cu、Mg、Fe、co、Ni等，用化学计量火焰(燃气与助燃气的比例与它们之间化学反映计量量相近)或者贫燃火焰(燃宇量小于化学计量量)也是可能的。为了取患上所需特色的火焰，需要调节燃气与助燃气的比例。

(2)焚烧器的高度抉择：在火焰区内，从容原子的空间扩散是不屈均，且随火焰条件而改动，因此，应调节焚烧器的高度，使来自空心阴极灯的光束从从容原子浓度最大的火焰区域经由，以期取患上高的灵便度。

(3)挨次升温的条件抉择：在石墨炉原子化法中，公平抉择去世板、灰化、原子化及除了残温度与光阴是十分紧张的。去世板应在稍低于溶剂沸点的温度下妨碍，以防御试液飞溅。灰化的指标是作废基体以及局外组分，在保障被测元素不损失的条件下尽可能运用较高的灰化温度。原子化温度的抉择原则是，选用达到最大罗致信号的最高温度作为原子化温度。原子化光阴的抉择应以保障残缺原子化为准。原子化阶段停止通呵护气，以缩短从容原子在石墨炉内的平均勾留光阴。除了残的指标是为了消除了残留物产生的影像效应，除了残温度应高于原子化温度。

五、进样量抉择进样量过小，罗致信号弱，不便于丈量；进样量过大，在火焰原子化法中，对于火焰产生冷却效应，在石墨炉原子化法中，会削减除了残的难题。在实际使掷中，应测定吸光度随进样量的变换，达到最患上意的吸光度的进样量，即为应抉择的进样量。

七、合成方式

一、规范曲线法这是最罕用的根基合成方式。配制一组适量的规范样品，在最佳测定条件下，由低浓度到高浓度挨次测定它们的吸光度A，以吸光度A对于浓度c作图。在相同的测定条件下，测定未知样品的吸光度，从A—c规范曲线上用内插法求出未知样品中被测元素的浓度。

若何配置规范系列的浓度畛域?原子罗致火焰法，平凡依据特色浓度的5～10倍配置规范系列浓度的最小值，而后递增到直线未笔直全副。在实际使掷中，依据需要抉择其中某个畛域。原子罗致石墨炉法，以特色品质换算成特色浓度(特色品质除了以进样体积)后的10～20倍(因规范系列空缺溶液有吸光度，以是比火焰法倍数要大)，作为规范系列浓度的最低值，而后挨次递增浓度至直线未笔直全副。

二、规范退出法当无奈配制构立室配的规范样品时，运用规范退出法是适量的。分取多少份等量的被测样品，其中一份不退出被测元素，其余各份样品中分说退出区别已经知量c₁、c₂、c₃，…，c_n的被测元素，而后，在规范测定条件下分说测定它们的吸光度A，绘制吸光度A对于被测元素退出量c的曲线。该曲线向下缩短，在横坐标上所患上到的截距浓度c_x即为样品的浓度。重大样品与标样基体差距大时运用此方式。

三、截矩规范法：该方式接管2个标样，拆穿困绕很窄的浓度畛域，在这2个标样点之间画一条直线，空缺不需要测试。用于样品在规范曲线的饱以及区，以削减误差。

四、标尺扩充法：抉择该校对于方式，样品的最终测试服从将是丈量值(吸光度或者强度)乘以扩充系数。规范曲线的测试将仅测试标样空缺。

五、内标法：在该模式下，标样以及样品吸光度都将参考该内标元素信号的晃动状态被动妨碍更正。

八、测定方式评估

一、灵便度：灵便度s的界说是合陋习范函数A=f(c)的一次导数S=dA/dc。在原子罗致光度法中，习性于用1％罗致(即吸光度值A为0.0044)灵便度。

(1)特色浓度：界说为能产生1％罗致信号时所对于应的被测元素的浓度。特色浓度的合计公式：

                                    c₀=c_x×0.0044/A

式中c_x呈现待测元素的浓度；A为一再丈量的吸光度值。

(2)特色品质：石墨炉原子罗致法罕用相对于量呈现，特色品质的合计公式：

                              m₀=0.0044/S=c_x×V×O.0044/A；

式中c_x呈现待测元素的浓度，V为进样量，A为吸光度值。

二、检出限(DL)：按特定的合成方式，能以适量的置信度，测出被测元素的最小浓度(或者品质浓度)或者最小量称为检出限。测定原子罗致光谱法的检出限时，选取一份规范溶液(其浓度c不应大于合计出的检出限值的5倍，陆续测定10次，求患上吸光度平均值为A以及规范偏差为盯，按下式合计检出限：

                             DL=k·σ·c/A

其中：k为置信因子，平凡取3。

不外，检出限只是一个可能坚贞地遏制定性检出的最低浓度，事实以及履历表明，要想判断可能坚贞地遏制定量测定的浓度，还必须将检出限值再扩充3倍，这一数值称为测定下限。

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