碱性热制磷肥中实用磷(P2O5)含量的测定（二）

七、碱性留意事变

(1)浸提时溶液温度对于磷的热制浸出量有影响，以17.5^oC为规范温度，磷肥每一着落1^oC,中实侧出的ω(P₂O₅)削减0.04%。这里选用28^OC～30℃作为浸提温度，用磷是含量按化学工业部部顽规范HG2557-94中的规定。

三、测定钒钼黄比色法

一、碱性方式道理

用柠檬酸溶液[P(C₆H₈O₇·H₂O)=20g·L^-1〕一次浸提过磷酸钙中的热制实用磷〔其中包罗Ca (H₂P0₄)₂,CaHPO₄以及游离H₃P0₄],浸出液中的正磷酸盐与钒钼酸铵在酸性条件下组成黄色的三元杂多酸(P₂O₅·V₂O₅·22MoO₃·nH₂O)。本法道理及其短处：此法的磷肥短处是显色快，黄色很晃动，中实在24h内无清晰变换;要求显色酸度畛域很宽，用磷极限是含量0.04mol·L^-1～1. 6 mol·L^-1,最佳是0.5mol·L^-1～ 1.0mol·L^-1，在HNO₃,测定HCI、HCIO₄、碱性H₂SO₄等介质中均可适用;干扰离子少，特意是Fe³⁺以及Si的应承存在量远高于钼蓝法;操作啰嗦快捷，精确度以及重复性较高，相对于误差为1%～3% 。

二、仪器及配置装备部署

振荡器；分光光度计。

三、试剂

（1）柠檬酸溶液[p(C₆H₈0₇·H₂O)=20g·L^-1］:称取20g结晶柠檬酸(C₆H₈O₇·H₂O，合成纯)，溶于水中，稀释至1L。

（2）磷(P₂O₅)规范溶液[p(P₂O₅)=100mg·L^-1]:精确称取1.9176g磷酸二氢钾(KH₂PO₄，合成纯，105℃供干)于400mL烧杯中，用大批水消融，移入1L容量瓶，加水至约400mL，加浓HNO₃5mL，用水定容，混匀，此为1000mg·L^-1 P₂O₅储蓄液，可久贮。精确排汇50mL储蓄液于500 mL容量瓶中，用水定容，混匀，此为100mg·L^-1 P₂O₅规范溶液。

（3）钒钼酸铵溶液: A液。25g钼酸铵[(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O，合成纯]溶于400 mL水中；

B液。1.25g偏钒酸铵(NH₄VO₃，合成纯)溶于300mL滚水中，冷却后退出250 mL浓硝酸(HNO₃， p≈1.42g·mL^-1，合成纯)，再冷至室温。将A液飞快地倾入B液中，不断搅匀，用水稀释至1L，贮于棕色瓶中，此溶液酸的浓度为c(HNO₃)=4 mol·L^-1。

四、操作步骤

（1）实用磷的浸提：称取混匀的过磷酸钙样品((1妹妹) 1.000g于250mL三角瓶中，退出100mL柠檬酸溶液，盖紧塞子，在20^oC～25℃下振荡30 min，用去世板滤纸以及器皿过滤，弃去最后的滤液。

（2）实用磷的测定：排汇浸出滤液1.00 mL (含P₂O₅0.5mg～2mg)，放入50 mL容量瓶中，加水至约35mL，精确退出10mL钒钥酸按溶液(MO，用水定容，摇匀。部署20min后，在分光光度计上以470nm波长比色测定。同时做试剂空缺试验，以空缺溶液调节罗致值为零点，测定试液罗致值。

（3）使命曲线绘制：分说排汇100mg·L^-1P₂O₅规范溶液0(空缺), 2.5mL, 5mL, 7.5mL,10 mL,15mL.,20mL于50mL容量瓶中，各加与排汇样液相同体积的空缺溶液，加水至约35mL，同上2中步骤显色以及比色，测患上各瓶溶液的罗致值。规范系列溶液P₂O₅的品质浓度为0mg·L^-1、 5mg·L^-1、10mg·L^-1、15mg·L^-1、20mg·L^-1、30mg·L^-1、40mg·L^-1，以罗致值为纵坐标，磷(P₂0₅)浓度为纵坐标，在平凡坐标纸上绘制使命曲线。

五、服从合计

式中: ω(P₂0₅)——过礴酸钙中实用磷(P₂0₅)的品质分数，%；

P逐个测患上显色液中磷(P₂0₅)的品质浓度,mg·L^-1；

V——显色液定容体积，mL；

ts——分取倍数.

m——试样品质，g。

10⁶——将mg换算成g及mL换算成L的除了数。

六、应承偏差

应承相对于偏差＜3%。

七、留意事变

(1)碱性热制磷肥中的硅((SiO₂)含量与磷的含量简陋相近，用柠檬酸溶液浸提时，硅会大全副消融。若硅的含量低于磷时，对于钒钼黄显色无大影响，若硅的含量高于磷时，宜将硅别离后再显色。

(2)对于浸出液有色调或者含有非正磷酸盐并可与钒钼酸组成有色络合物的肥料不宜用此法。

(3)试样与浸提剂的比例、浸提光阴以及温度等对于实用磷的浸出量有很大影响，应按规定条件浸提。

(4)当试样含磷(P₂0₅)量低时，可多取滤液体积，但不能超过5mL，因为柠檬酸浓度过大(＞2000mg·L^-1)，对于磷的显色有抑制影响。

(5)此地方用钒钼酸铵溶液是硝酸系统的。如在HC一、H₂SO₄介质中，则钒钼酸铵溶液应改用HC1, H₂SO₄系统配制，也能取患上患上意服从，比色液的酸度应为0.5 mol·L^-1 ～1.0 mol·L^-1。若酸度过高，显色住而不残缺，甚至不显色;低于0. 2 mol·L^-1则易产生积淀物，比力色有干扰。

(6)当室温低于15℃时显色较温，需要30min以上能耐显色残缺，晃动光阴可达24h。

参考资料：土壤农业化学合成方式