磷矿粉中实用磷(P2O5)的测定（钒钼黄比色法）

一、磷矿磷方式抉择的粉中钒钼依据

磷矿粉中的含磷化合物大全副是强酸溶性，而枸溶性磷很少。实用色法实用磷的测定浸提个别接管柠檬酸溶液[P(C₆H₈O₇·H₂O)=20g·L^-1〕或者中性柠檬酸铵溶液。因为磷矿粉中实用磷含量不高，黄比以是磷矿磷选用20gL^-1柠檬酸溶液作浸提剂，钒钼黄比色法测定磷比照适量。粉中钒钼

一、实用色法方式道理

（1）过磷酸钙中磷的测定形态主若是水溶性的磷酸一钙以及大批的磷酸二钙以及磷酸三钙。因此过磷酸钙中实用磷(P₂O₅)的黄比测定，应先用水浸提〔水溶性磷(P₂O₅)]，磷矿磷残留物再用微碱性柠檬酸铵溶液浸提〔枸溶性磷(P₂O₅)]，粉中钒钼将两种浸出液并吞，实用色法测患上的测定含磷量即为实用磷(P₂O₅)。

浸出液中的黄比正磷酸盐在酸性介质中，于75^oC左右，与喹钼柠酮试剂浸染天生黄色的磷钼酸喹啉积淀。经由滤、洗涤，在180℃烘干后称重，合计P₂O₅的量。反映式:

（2）用柠檬酸溶液[P(C₆H₈O₇·H₂O)=20g·L^-1〕一次浸提过磷酸钙中的实用磷〔其中包罗Ca (H₂P0₄ )₂,CaHPO₄以及游离H₃P0₄],浸出液中的正磷酸盐与钒钼酸铵在酸性条件下组成黄色的三元杂多酸(P₂O₅·V₂O₅·22MoO₃·nH₂O)。本法道理及其短处：此法的短处是显色快，黄色很晃动，在24h内无清晰变换;要求显色酸度畛域很宽，极限是0.04mol·L^-1～1. 6 mol·L^-1,最佳是0.5mol·L^-1～ 1.0mol·L^-1，在HNO₃,HCI、HCIO₄、H₂SO₄等介质中均可适用;干扰离子少，特意是Fe³⁺以及Si的应承存在量远高于钼蓝法;操作啰嗦快捷，精确度以及重复性较高，相对于误差为1%～3% 。

二、 仪器及配置装备部署

振荡器；分光光度计；

三、 试剂

（1）柠檬酸溶液[P(C₆H₈O₇·H₂O)=20g·L^-1]:称取20g结晶柠檬酸(C₆H₈O₇·H₂O，合成纯)，溶于水中，稀释至1L。

（2）磷(P₂O₅)规范溶液[p(P₂O₅)=100mg·L^-1]:精确称取1.9176g磷酸二氢钾(KH₂PO₄，合成纯，105℃供干)于400mL烧杯中，用大批水消融，移入1L容量瓶，加水至约400mL，加浓HNO₃5mL，用水定容，混匀，此为1000mg·L^-1 P₂O₅储蓄液，可久贮。精确排汇50mL储蓄液于500 mL容量瓶中，用水定容，混匀，此为100mg·L^-1 P₂O₅规范溶液。

（3）钒钼酸铵溶液:

A液，25g钼酸铵[(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂0，合成纯〕溶于400 mL水中。

B液，1.25g偏钒酸铵(NH₄VO₄，合成纯)溶于300 mL滚水中，冷却后退出250 mL浓硝酸(HNO₃， p≈l.42g·mL^-1，合成纯)，再冷至室温。将A液飞快地倾入B液中，不断搅匀，用水稀释至1L贮于棕色瓶中，此溶液酸的浓度为c(HNO₃)=4 mol·L^-1。

四、操作步骤

（1）实用磷的浸提称：称取混匀的过磷酸钙样品((1妹妹) 1.000g于250mL三角瓶中，退出100mL柠檬酸溶液，盖紧塞子，在20^oC～25℃下振荡30 min，用去世板滤纸以及器皿过滤，弃去最后的滤液。

（2）实用磷的测定：排汇浸出滤液1.00 mL (含P₂O₅0.5mg～2mg)，放入50 mL容量瓶中，加水至约35mL，精确退出10mL钒钥酸按溶液(MO，用水定容，摇匀。部署20min后，在分光光度计上以470nm波长比色测定。同时做试剂空缺试验，以空缺溶液调节罗致值为零点，测定试液罗致值。

（3）使命曲线绘制：分说排汇100mg·L^-1P₂O₅规范溶液0(空缺), 2.5mL, 5mL, 7.5mL,10 mL,15mL.,20mL于50mL容量瓶中，各加与排汇样液相同体积的空缺溶液，加水至约35mL，同上2中步骤显色以及比色，测患上各瓶溶液的罗致值。规范系列溶液P₂O₅的品质浓度为0mg·L^-15mg·L^-1、10mg·L^-1、15mg·L^-1、20mg·L^-1、30mg·L^-1、40mg·L^-1，以罗致值为纵坐标，磷(P₂0₅)浓度为纵坐标，在平凡坐标纸上绘制使命曲线。

五、服从合计

式中: ω(P₂0₅)——过礴酸钙中实用磷(P₂0₅)的品质分数，%；

P逐个测患上显色液中磷(P₂0₅)的品质浓度,mg·L^-1；

V——显色液定容体积，mL；

ts——分取倍数.

m——试样品质，g。

10⁶——将mg换算成g及mL换算成L的除了数。

六、留意事变

用柠檬酸溶液［P(C₆H₈O₇·H₂O)=20g·L^-1]浸提含［ω(CaCO₃)〕在20%以上的磷矿粉，则因斲丧一全副柠檬酸而致浸出的实用磷量着落，对于这种样品以接管中性柠檬酸铵溶液浸提更适量，对于某些实用磷低又不含游离CaCO₃的磷矿粉，柠檬酸[p(C₆H₈O₇·H₂O)=20g·L^-1]溶性磷又稍偏高。但也有些实用磷较高的磷矿粉，用中性柠檬酸铵浸出的磷量却很低。对于此，把两种浸提剂一起思考，评定其品质较为安妥。

参考资料：土壤农业化学合成方式