土壤中铅的合成（原子罗致分光光度法）

一、土壤合成意思

铅(Pb)能引起人类多种疾病。中铅比喻血虚、成原腹痛、分光法吐逆等，光度对于儿童危害尤甚。土壤农田中铅主要源头于污水浇灌及施用污泥以及都市垃圾。中铅

二、成原方式抉择的分光法依据

测定Cd的方式有原子罗致分光光度法以及比色法。原子罗致分光光度法具备灵便度高、光度抉择性好、土壤操作啰嗦、中铅快捷的成原特色，是分光法测定土壤重金属元素的主要方式之一，依据含量的光度高下可分说接管火焰法或者无焰法来妨碍测定。比色法干扰因素较多，操作较啰嗦，在不原子罗致分光光度计时可接管。

三、方式道理

试样导入原子化器后，组成的原子对于特色电磁辐射产生罗致，将测患上的样品吸光度以及规范溶液的吸光度妨碍比照，即可患上样品中被测元素的浓度。测定土壤中Cd的总量，可将土样消化后妨碍。Cd含量低时可用碘化钾一甲基异丁基酮萃取富集别离后测定，可能翦灭布景以及基体效应的干扰。Cd含量较低时可用石墨炉无火焰法测定，含量较高时，可不经萃取，间接将消化液喷入空气-乙炔火焰中妨碍测定。

四、仪器与配置装备部署

原子罗致分光光度计及石墨炉无火焰装置,Pd元素空心阴极灯。

五、主要试剂

一、浓硝酸、浓盐酸、高氯酸(优级纯);

二、饱以及碘化钾(合成纯)溶液;

三、抗坏血酸;

四、甲基异丁基酮(MIBK) ;

五、 Pb规范储蓄液:称取1.000g金属Pb(99.99%),溶于大批硝酸溶液[c(HNO₃=6mol·L^-1，用水稀至1L,硝酸酸度为c(HNO₃)=0. 5mol·L^-1，此溶液含Pb为p(Pb)=1000mg·L^-1。

六、操作步骤

一、土壤试样的消化：

HF-HCIO₄-HNO₃消化：称取经105^oC烘干(过0.149妹妹筛孔)土样0.5000g～1.0000g于30mL聚四氟乙烯坩埚内，加多少滴蒸馏水潮湿，加10mL HF，加5mL1∶1 HCl₄-HNO₃搅浑液，高温消化（100^oC如下)lh后，降高温度(低于250℃)不断消化至HC1O₄少许冒烟，再加5 mL HF以及5mL1:1 HC1O₄-HNO₃搅浑液，消化至 HCIO₄冒少许烟并至干，再加5mL HNO₃消化至干，加5mL盐酸溶液［c(HC1)=2mo1·L^-1〕加热消融，定容至25mL待测。

对于Pb的测定，王水-高氯酸法服从偏低，特意对于测定布景值影响较大，平凡测定土壤布景值时倡导接管HF-HCIO₄-HNO₃法，测定传染土壤接管王水-高氯酸法。

二、规范曲线的绘制

(1)火焰法

用逐级稀释法稀释Pb规范储蓄液至50 mg·L^-1溶液，再配制成含Pb为0mg·L^-1,0.50mg·L^-1,1.00 mg·L^-1，1.50 mg·L^-1,2.00 mg·L^-1,2. 50 mg·L^-1的规范系列，酸度为c(HC1)=0. 5mol·L^-1。

（2）石墨炉无火焰法

Pb的规范系列可配制成0μg·L^-1,5μg·L^-1,10μg·L^-1,20μg·L^-1,50μg·L^-1,100μg·L^-1,200μg·L^-1,酸度为c(HCI)=0.2 mo1·L^-1,分说排汇规范系列溶液5mL于25mL具塞试管中，加4 mL水，加2 mL盐酸溶液c(HCI)=1 mo1·L^-1]，加0.2g抗坏血酸，摇溶，再加4mL饱以及碘化钾溶液，猛烈振荡0. 5min后，精确退出5 mL甲基异丁基酮萃取，猛烈振荡1min,静置分层后，测定有机相。

三、试样的测定

含量高的试样可用火焰法间接测土样消化液，含量低时，可用石墨炉法测定。取过多消化液(5mL～10mL)按规范曲线萃取法，与规范曲线同时测定，遵照仪器功能可能间接测元素浓度或者测定吸光度，而后在响应规范曲线上查患上元素含量。

七、服从合计

式中: ω(Pb)——土壤铅的品质分数，mg·kg^-1;

P——测患上的铅的品质浓度，mg·L^-1;

V——试样定容总体积,mL;

10^-3——将mL换算成Lg的系数;

m——样品质量,g。

八、留意事变

（1）若萃取液中Pb含量超过规范曲线畛域内，不可用甲基异丁基酮稀释测定，而应削减消化液的量，重新萃取，否则将带来较大的误差。

（2）高氯酸的纯度对于空缺值影响很大，间接关连到服从的精确度。因此，在消化时所退出的高氯酸的量应连结不同，并尽可能地少加，以便升高空缺值。

（3）消化时应尽可能将高氯酸白烟驱尽，否则退出碘化钾时会产生少许高氯酸钾的积淀，但大批积淀并不影响测定。

九、测定应承误差

测定试样中详尽度用平行样操作，应承的最大相对于偏差见表42.1；测定中精确度用中邦畿壤标样(GSS系列)操作样品测试的精确度。

参考资料：土壤农业化学合成方式