AA 240 DUO原子罗致光谱仪（五）

三、原仪详尽度：详尽度是光谱指在规定的测试条件下，对于立个平均样品，原仪经一再取样测定所患上服从数据之间的光谱靠远水平。详尽度寻罕用偏差、原仪规范偏差(SD)或者相对于规范偏差(RSI))来呈现。光谱测试方式：

(1)火焰法：将仪器调到最佳状态，原仪对于样品溶液(能产生吸光度0.3～0.5)以及空缺溶液(0.5％硝酸溶液)陆续交替妨碍11次丈量，光谱记实数值。原仪

(2)石墨炉法：将仪器调到最佳状态，光谱配置好升温挨次，原仪对于样品溶液(能产生吸光度0.3～0.5)陆续妨碍7次丈量，光谱记实数值。原仪

合计方式：

RSD=SD／A×100％

式中：RSD为详尽度(相对于规范偏差)；SD为丈量的光谱规范偏差；4为平均吸光度。

依据我国的原仪计量检定例程(JJG)，火焰法的规范：铜的详尽度为1％；石墨炉法的规范：铜的详尽度为4％，镉的详尽度为5％。

四、接管率：接管率包罗相对于接管率以及相对于接管率。

相对于接管率审核的是经由样品解决后能用于合成的药物的比例。相对于接管率是在空缺基质中定量退出待测规范品，经解决后与规范品的比值。规范品间接进样，而不用同样品相同的解决。

相对于接管率主要审核方式精确度。相对于接管率严酷来说有两种。一种是加样接管试验法，一种是接管试验法。加样接管试验法是在已经知浓度样品中退出待测规范品。接管试验法是在空缺基质中退出待测规范品。规范曲线也是在空缺基质中加待测规范品，与规范曲线有重复测定的怀疑，以是个别接管加样接管试验法。其合计公式如下：

加样接管率=(测患上量一原有量)／退出量×100％

对于平凡物资，接管率应在检测畛域内妨碍低(平凡2倍方式测定低限)、中、高(平凡80％检测下限)三水平试验；对于禁用物资，接管率应在方式测定低限、2倍方式测定低限以及10倍方式测定低限妨碍三水平试验；对于已经拟订最高残留限量MRL的物资，接管率应在方式测定低限、MRL、选一适量浓度点妨碍三水平试验。个别接管率在90％～110％是个别的。

（三）仪器结构与操作

一、仪器结构

原子罗致光谱仪由光源、原子化器、单色器、检测系统等多少全副组成。

(一)光源

原子罗致光谱仪上可能用到的光源主要有如下多少类：平凡空心阴极灯，高强度空心阴极灯，无极放电灯，多元素空心阴极灯，陆续光源，可调谐激光光源。光源的功能是发射被测元素的特色共振辐射。对于线光谱光源的根基要求是：①发射的共振辐射的半宽度要小于罗致线的半宽度，平凡＜10^-3nm；②辐射强度大；辐射布景低，要低于特色共振辐射强度的1％；③晃动性好，30min之内漂移未多少于1％；噪声＜0.1％；④运用寿命长于5Ah。

空心阴极灯是一种能知足上述各项要求的锐线光源之一，运用也最广。

空心阴极灯是由玻璃操作成的敞开着低压气体的放电管。主若是由一个阳极以及一个空心阴极组成。阴极为空心圆柱形，内径为2～4妹妹，孔深8～10妹妹，平凡由待测元素制成。对于平凡金属元素如铜、镍、铝、铁等，可间接用高纯金属资料加工而成；对于碱金属，因为其易氧化活性强，需要快捷放入阴极，也有全副制成合金元素；对于低熔点金属，则用高熔点金属制成阴极，将其熔入阴极内壁；作为贵金属或者罕有金属元素，则用平凡金属制成圆筒后以其箔衬在阴极内壁。空心阴极外衣陶瓷管加云母片屏障，阴极用金属镍柱衔接到灯底座的电极插脚。阳极选用吸气性好、熔点高、蒸气贬低的金属钛、锆或者钽等资料制作而成。阴极以及阳极之间间距为3～10妹妹。阴极以及阳极敞开在带有光学窗口的硬质耐热玻璃管内，管内需要充入高纯惰性气体，如氖气或者氩气。充氖气的灯发橙红色光，充氩气的发淡蓝紫色光。

空心阴极灯放电是一种非凡方式的低压辉光放电，放电会集于阴极空腔内。当在南北极之间施加多少百伏电压时，阴极灯开始辉光放电。电子从空心阴极射背阴极，并与周围惰性气体碰撞使之电离。带正电荷的惰性气体离子在电场浸染下陆续轰击阴极外表，阴极外表的金属原子发生溅射，除了溅射浸染之外，阴极受热也要导致阴极外表元素的热蒸发。溅射与蒸收归来的原子进入空腔内，再与电子、原子、离子等发生碰撞而受到激发，发射出响应元素的特色的共振辐射。

在实际使掷中，应抉择适量的使命电流。运用灯电流过小，放电不晃动；灯电流过大，溅射浸染削减，原子蒸气密度增大，谱线变宽，甚至引起自吸，导致测定灵便度着落，灯寿命延迟。

(二)原子化器

原子化器的功能是提供能量，使样品去世板、蒸发以及酿成从容原子。入射光束在这里被基态原子罗致，因此也可把它视为“罗致池”。对于原子化器的根基要求：①具备充实高的原子化功能；②具备优异的晃动性以及重现性；③操作重大及低的干扰水一律。实现原子化的方式最罕用的有两种：火焰原子化法以及非火焰原子化法。

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