土壤中多环芳烃的测定(GC

多环芳烃(PAH)类化合物主要为煤、土壤烃煤油焚烧不残缺时产生。中多它们排到大气中与种种灰尘散漫在一起，环芳最终有至关一全副随降雨以及大气沉降而进入土壤，测定引起土壤一水一作物系统的土壤烃传染。无关PAH的中多测试方式已经有泛滥的介绍。木方式系用溶济萃取土样，环芳经酸、测定碱解决后，土壤烃再用柱层析法传染。中多传染提取液用GC以及GC/MS测定。环芳

一、测定试剂

丙酮:氯仿;环已经烷，土壤烃二氯甲烷;正戊烷(上述溶剂均为合成纯，中多运用前重蒸)，环芳无水Na₂SO₄ ;

盐酸溶液[c(HC1)=1mol·L^-1]:氢氧化钠溶液[c(NaOH)=1mol·L^-1〕，硫酸钠溶液[P(Na₂SO₄·10H₂0)=40g·L^-1];层析用氧化铝(中性)于160℃活化4h，置于去世板器中备用;

层析用硅胶经氯仿回流48h后，在透风橱中晾干，再于160℃活化4h，置于去世板器中备用;滤纸筒用平凡粗滤纸做成，以丙酮浸泡住宿晾干备用;多环芳烃标样。

二、仪器

索氏提取器: 配有电子捉拿或者火焰离子化检测器的气相色谱仪。填充柱;1.5% SP 2250+1.95%SP2401涂于supelcoport (80日～100目)之上，或者3%OV-1涂于Chromosorb W(80目～100目)之上。或者极性至关的色谱往。

配火焰离子化检测器的气相色谱仪(GC-FID )，色谱柱①:填充柱3%0V-17涂Chromosorb W AW DCMS上，柱温100^oC,4min，以8^oC·min^-1升至280℃;色谱柱②:毛细管柱30 m×O.25 妹妹SE-54或者同类柱。

色-质联用仪(GC-MS)，配毛细管柱，35m×0.25妹妹 SE-30或者同类柱。

三、土样的提取

称取30.0g风干磨碎过60目筛的土样置于滤纸筒中，放入索氏提取器，装上冷凝管，下接巳盛有120 mL二氯甲烷的接管瓶。在索氏提取器上回流提取8h后，分出提取液。

四、传染

提取液置于500 mL分液漏斗中加200 mL蒸馏水振荡3min,静置分层，弃去水相。有机层分说用盐酸溶液[c(HC1=1 mol·L^-1]以及氮氧化钠溶液[[c(NaOH).=1 mol·L^-1〕各100mL洗涤，方式同水洗。二氯甲烷层经无水Na₂SO₄柱脱水后，用旋转浓编仪(或者K-D稀释仪)将溶剂蒸干，并用2mL环巳烷将残留于稀释瓶中的提取物消融。待柱传染。

用二氯甲烷制备10g活性硅胶悬浮液，转入层析柱中，小扣柱子以填实硅胶，流出二氯甲烷后在硅胶上放1cm～2cm厚的无水Na₂SO₄，以40mL正戊烷预淋洗柱，弃去洗脱液。当无水Na₂SO₄层将披露于空气以前，定时将2mL环已经烷洗涤容器提取液转至柱上,另用2mL环已经烷使转移残缺。在Na₂SO₄层将要基礴于空气时，用25mL戊烷洗脱柱，弃去洗脱液。再用25 mL二氛甲烷; 正戊烷(2 : 3)(V/V)洗脱柱,收集洗脱液。所有洗脱历程流速为2mL·min^-1。

五、稀释

所收集的洗脱液经K-D稀释仪稀释至5 mL左右，即可妨碍测定。

六、测定

用微量进样器排汇2μL样液妨碍GC-FlD或者GC-MS测定。GC-F1D条件为:柱温100^oC恒温4 min后，以8^oC·min^-1升至265^oC,保存10 min,载气N₁30 mL·min^-1,氢气50mL·min^-1，Air 500mL min^-1。以峰高(峰面积)外标法定量。

GC-MS使命条件;Tc 95℃保存3 min，以8^oC min升至280^oC，保存20 min。进样口温180^oC；载气:He，柱前压0.75kg·cm^-2，尾吹0.25 kg·cm^-2。扫描畛域45～500品质数。以待测物特色峰高(或者峰面积)外标法定量。

七、测试服从合计

GC-FID或者GC-MS测定服从按下式合计:

式中:多环芳烃——土样多环芳烃i组分的含量,mg·kg^-1;

P——多环芳烃规范溶液中i组分的浓度,mg·L^-1;

Hi_标 ——多环芳烃规范溶液中i组分的色谱峰高或者峰面积;

Hi_标——样液中多环芳烃i组分的峰高或者峰面积，

V——样液最终定容体积，mL;

10^-3——将mL换算成L的系数;

m——土样称样量，g;

Ri——多环芳烃规范溶液削减于土样中i组分的接管率(%)。

参考资料：土壤农业化学合成方式