食物中农药残留的测定（四）

二、食物试剂

①甲醇：重蒸。中农

②丙酮：重蒸。药残

③乙酸乙酯：重蒸。测定

④环己烷：重蒸。食物

⑤氯化钠。中农

⑥无水硫酸钠。药残

⑦蒸馏水：重蒸。测定

⑧凝胶： Bio-BeadsS-X3200～400目。食物

⑨氨基甲酸酯类农药(NMCs)规范：涕灭威、中农甲萘威、药残呋喃丹、测定速灭威、食物异丙威，中农纯度均大于99％。药残

⑩NMCs规范溶液配制：将五种NMCs分说以甲醇配成未必浓度的规范蕴藏液，冰箱保存。运用前取未必量规范蕴藏液，用甲醇稀释配成搅浑规范运用液。5种NMCs的浓度分说为涕灭威6.0mg/L、甲萘威(西维因)5.0mg/L、呋喃丹5.0mg/L、速灭威10.0mg/L。

三、仪器

①功能液相色谱仪：附紫外检测器及数据解决器。

②旋转蒸发仪。

③胶传染柱：长50cm，内径2.5cm，带活塞玻璃色谱柱，柱底垫大批玻璃棉，用洗脱剂(乙酸乙酯+环己烷=1+1)浸泡住宿的凝胶以湿法装入柱中，柱床高约40cm，柱床始终连结在洗脱剂中。

四、操作方式

(1)试样制备：蛋品去壳，制成匀浆；肉品切块后，制成肉糜；乳品混匀后待用。

(2)提取与调配

①蛋类样品：称取蛋类试样20g(精确到O.01g)，于100mL具塞三角瓶中，加水5mL(视试样水份含量加水，使总水量约20g，个别鲜蛋水份含量约75％，加水5mL即可)，加40mL丙酮，振援30min，加氯化钠6g，短缺摇匀，再加30mL二氯甲烷，振摇30min。取35mL上清液，经无水硫酸钠滤于旋转蒸发瓶中，稀释至1mL，加2mL乙酸乙酯-环己烷(1+1)溶液再稀释，重复3次，稀释至约1mL。

②肉类样品：称取肉类试样20g(精确到O.01g)，加水6mL(视试样水份含量加水，使总水量约20g，个别鲜肉水份含量约70％，加水6mL即可)，如下遵照①的提取、调配步骤解决。

③类样品： 称取乳类试样20g(精确到0.01g，鲜乳不需要加水，间接加丙酮提取)，如下遵照①的提取、调配步骤解决。

(3)传染：将稀释液经凝胶柱以乙酸乙酯-环己烷(1+1)溶液洗脱，弃去0～35mL流分，收集35～70mL流分。将其旋转蒸发稀释至约1mL，再经凝胶柱传染收集35～70mL流分，旋转蒸发稀释，用氮气吹至约1mL。以乙酸乙酯定容至1mL，留待HPLC合成。

(4)功能液相色谱测定

①色谱条件

a．色谱柱：Altima C₁₈4.6妹妹×25cm。

b．行动相：甲醇+水(60+40)，流速0.5mL／min。

c．柱温：30℃。

d．紫外检测波长210nm。

②测定:将仪器调至最佳状态后，分说将5μL搅浑规范溶液及试样传染液注入色谱仪中，以保存光阴定性，以试样峰高或者峰面积与规范比照定量。氨基甲酸酯类农药(NMcs)规范色谱图。

五、服从合计

按下式合计试样中各农药的含量：

式中：X——试样中各农药的含量，mg/kg；

m₁——被测样液中各农药的品质，ng；

m——试样品质，g；

V₁——样液进样体积，μL；

V₂——试样最后定容体积，mL。

合计服从保存两位实用数字。

六、诠释及留意事变

①本方式为GB/T 5009.163--2003《动物性食物中氨基甲酸酯类农药多组分残留功能液相色谱测定》的方式。本方式适用于肉类、蛋类及乳类食物中涕灭威、速灭威、呋喃丹、甲蓁威、异丙威残留量测定。

②涕灭威、速灭威、呋喃丹、甲萘威、异丙威为我国罕用的氨基甲酸酯类农药。因为动物性食物基质的非凡性，试样传染是测定方式的紧张技术之一；本方式提出了以凝胶浸透传染技术进行动物性食物中涕灭威、速灭威、呋喃丹、甲萘威、异丙威多组分残留量的测定。③本方式检出限分说为涕灭威9.8μg／kg，速灭威7.8μg／kg，呋喃丹7.3μg／kg，甲萘威3.2μg／kg，异丙威13.3μg／kg。

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