功能液相色谱一串联质谱法测定仙草及其产物中苯甲酸含量（二）

三、液相样品前解决优化

试验室主要对于人造晒干仙草妨碍破碎捣毁，色谱酸含样品中含有色素等其余物资，串联草及而依据苯甲酸性子，质谱微溶于水、法测易溶于乙醇、定仙乙醚等有机溶剂，其产因此试验室接管乙醇、物中乙酸乙酯、苯甲乙醚、液相乙腈多少种试验室罕用有机溶剂对于样品妨碍提取，色谱酸含苯甲酸在电离状态下在水中消融度较大，串联草及因此在样品中退出盐酸酸化样品，质谱并退出氯化钠，法测着落苯甲酸在水相中的定仙消融度，经由液液调配，达到对于仙草中苯甲酸的提取。试验服从表明：乙醚提取成果最佳。
用乙醚对于能耐验证样品、试验室质控样，检测服从患上意（见表2）。

四、线性畛域，检出限、定量限、接管率以及详尽度

规范溶液1000mg/L，用行动相稀释患上到0.00、0.一、0.二、0.五、1.0、2.0mg/L浓度点配制的曲线点。按（1）色谱条件。色谱柱Shim-packGIST2.0妹妹I．D×150妹妹L，2.0μm；行动相A：0.2妹妹ol/L乙酸铵水溶液，B：乙腈，等度洗脱（A/B=70/30）；流速（0.4mL/min）；柱温：40℃。进样量10μL。（2）质谱条件离子化模式。ESI（一）；离子喷雾电压：4.5kV；雾化气：氮气3.0L/min；去世板气：氮气15L/min；碰撞气：氩气；DL温度：250℃；加热模块温度：400℃；扫描模式：多反映监测（MRM）；驻留光阴：20ms；延迟光阴：3ms仪器条件以优化的最佳条件进样合成，以峰面积为纵坐标、品质浓度（μg/L）为横坐标画曲线。试验服从表明，指标物在0.1～2.0mg/L畛域内线性关连优异，线性方程为y=173.49x+180.85，关连系数为0.9999。本钻研经由配制0.05mg/L浓度点进样11次，患上到11次进样规范偏差S=0.008，3×S为检出限，4倍检出限作为定量限，称样量1.09，本方式的检出限为0.025mg/kg，定量限为0.1mg/kg。

在两种区别产地仙草样品中分说削减0.1mg/L、0.5mg/L、1.5mg/L三个水平浓度指标物规范品，每一个水平重复测试6次，妨碍接管率以及详尽度合计，平均接管率在90.0％～98.0％之间，相对于规范偏差在（RSD）2.1％～4.6％之间，服从见（见表3）。

五、实际样品的检测

本钻研建树的方式对于仙草、仙草胶粉、凉粉罐头、仙草露等样品妨碍测试，多少种仙草及其加工产物中均检出了苯甲酸，其中苯甲酸含量：仙草在7.52mg/kg～8.33mg/kg间，仙草胶粉50.4mg/kg，凉粉罐头2.60mg/kg，仙草露1.76mg/kg，（见表4）。苯甲酸规范品以及仙草样品色谱图分说见图八、图9。

三、论断

本文接管乙醚作为萃取溶剂，在酸性条件下，液液萃取法提取仙草及其产物中苯甲酸的前解决技术，建树了仙草及其产物中苯甲酸含量的HPLC—MS/MS测定方式，该方式重大、灵便、晃动，可知足仙草及其产物中苯甲酸含量的检测以及确证。

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