离子替换树脂对于肉苁蓉总寡糖脱盐脱色工艺钻研（一）

肉苁蓉为列当科动物肉苁蓉CistanchedeserticolaY.C.Ma或者管花肉苁蓉Cistanchetubulosa（Schenk）R.Wight去世板的离替带鳞叶的肉质茎，其具备补肾阳，换树益精血，脂对总寡润肠通便的于肉盐脱艺钻研浸染，罕用于肾阳缺少，苁蓉精血亏虚，糖脱阳痿不孕，色工腰膝酸软，离替筋骨有力，换树肠燥便秘等症状。脂对总寡随着中国生齿的于肉盐脱艺钻研老龄化及今世生涯压力的不断削减，便秘的苁蓉患病率有逐步着落之势。肉苁蓉作为中国传统的糖脱润肠通便类中药越来越受到重视，有钻研表明，色工肉苁蓉通便浸染的离替药效物资是总寡糖（包罗寡糖以及半乳糖醇）。肉苁蓉经由水提、稀释、醇沉之后，稀释上清液经大孔树脂纯化，其水洗脱液全副经由减压稀释至稠膏，即患上肉苁蓉总寡糖。因为肉苁蓉平凡愿望在盐渍化的坚贞沙地上，导致其药材自身的盐分含量高，而经由上述工艺制备患上到的肉苁蓉总寡糖含有少许的金属盐离子及色素。若想从肉苁蓉寡糖部位中提纯肉苁蓉寡糖，开辟治疗便秘的相干药物及保健食物，则必须对于肉苁蓉寡糖部位妨碍脱盐脱色解决。因为肉苁蓉寡糖以及半乳糖醇份子量十分小，水溶性极强，难以运用凝胶树脂妨碍脱盐解决。而大孔树脂具备强吸附能耐、易洗脱、机械强度低等短处，运用大孔离子替换树脂可能以及溶液中阴阳离子替换，脱除了溶液中的盐类，而大孔树脂的强吸附能耐可能用于色素脱除了。

本文从肉苁蓉总寡糖部位中提纯肉苁蓉总寡糖，接管阴阳离子替换树脂串联法对于肉苁蓉总寡糖部位妨碍了脱盐脱色，依据差别离子替换树脂对于提取液脱色脱盐的动态吸附，判断脱色脱盐最佳树脂组，而后对于最佳阴阳离子替换树脂组合妨碍脱色脱盐工艺优化，判断最佳工艺条件，为肉苁蓉寡糖脱色脱盐工艺提供未必的事实根基。

一、资料与仪器

肉苁蓉饮片购自安徽新盛中药饮片有限公司，经赵奎君传授判断为荒原肉苁蓉CistanchedeserticolaY.C.Ma的去世板带鳞叶的肉质茎；AB-8大孔树脂、LS-840树脂、LS--850树脂，西安蓝深树脂有限公司；半乳糖醇比力品由北京大学中医药今世化钻研中间提供，经HPLC-ELSD检测判断纯度大于98%。

UV-2001紫外可见分光光度计（日本岛津）；FE20pH计（Mettler—Toledo）；DDS-307型电导率仪（上海光学仪器厂）；DDB-320多功能蠕动泵（上海之信仪器有限公司）；Waters600功能液相色谱仪；N-1001旋转蒸发仪（EYELA）。

二、方式

一、肉苁蓉总寡糖的制备

取肉苁蓉药材2kg，加8倍量水加热回流提取2次，每一次2h，并吞滤液，减压稀释至相对于密度达1.13（60⁰C测定），加95%乙醇至含醇量达60%，静置住宿，滤过，滤液减压稀释至1.15（50C测定），在经AB-8大孔树脂纯化，用水洗脱，收集水洗脱液，减压稀释至稠膏即患上肉苁蓉总寡糖部位。

二、阴阳离子替换树脂的筛选

（1）树脂的解决

LS-840树脂解决：树脂用水浸洗，湿法装柱（2.6cmx30cm），先用3BV的去离子水以1BV/h的流速冲洗树脂层，再用3BV的4%盐酸解决，以相同流速冲洗树脂层，结束后用纯水洗涤树脂至pH至中性，待用。

LS-850树脂解决：树脂用水浸洗，而后湿法装柱（2.6cmx30cm），先用3BV的去离子水以1BV/h的流速洗涤树脂，再用3BV的4%氢氧化钠溶液，以相同流速冲洗树脂层，结束后用纯水洗涤树脂至pH至中性，待用。

（2）树脂对于肉苁蓉总寡糖脱盐、脱色动态吸附试验

将LS-840酸性阳离子替换树脂以及LS-850碱性阴离子替换树脂遵照体积比2∶一、1.5∶一、1.2∶一、1∶一、0.8∶1的挨次装柱，遵照LS-840树脂LS-850树脂的挨次串联。取100mL肉苁蓉寡糖部位液体上柱，操作流速在2BV/h，等流出液糖度大于0之后，收集洗脱液，合计脱盐率以及脱色。

（3）流速对于脱盐脱色的影响

将LS-840酸性阳离子树脂以及LS--850碱性阴离子替换树脂遵照体积比1.2∶1串联装柱，取300mL体积分数10%的肉苁蓉总寡糖部位上柱，操作区别流速1BV/h、2BV/h、4BV/h，等流出液糖度大于0之后，每一隔30min收集1管，测定每一管的电导率及吸光度。

（4）料液浓度对于脱盐脱色的影响

将LS--840酸性阳离子替换树脂与LS-850碱性阴离子树脂替换遵照体积比1.2∶1串联装柱，分说取料液浓度5%、10%、15%、20%、25%的肉苁蓉总寡糖部位100mL上柱，操作流速在2BV/h，等流出液糖度大于0之后，收集洗脱液，测定洗脱液的电导率以及吸光度。

三、树脂的再生

LS--840大孔树脂抉择1mo/L的盐酸溶液50mL作为解吸剂，LS--850大孔树脂抉择lmol/L的氢氧化钠作为解吸剂。LS-840酸性阳离子替换树脂与LS-850碱性阴离子替换树脂柱体积比为1.2∶1，流速为2BV/h，肉苁蓉总寡糖部位的浓度为10%。在此条件下，解决4BV的肉苁蓉总寡糖，比照区别运用次数下的糖液脱盐率及脱色率的变换，审核树脂陆续运用9次的动态再生状态。

四、测定方式

（1）总糖的测定

运用硫酸一苯酚法，以葡萄糖为比力对于肉苁蓉总寡糖部位妨碍总糖测定，接管HPLC-ELSD方式对于该部位的半乳糖醇妨碍了含量测定。HPLC-ELSD色谱条件：色谱柱，AlltechPevailCarbohydrateES（4.6妹妹x250妹妹，5μm）；行动相，乙腈-水（体积比为80∶20）；保存光阴，30min；ELSD检测器沉没管温度为800C，载气流速为3.0L/min。

（2）灰分的测定

灰分含量测定接管GB5009.4-2001方式。

（3）脱盐率的测定

式中：Ko为肉苁蓉总寡糖部位经树脂解决前的电导率，mS/cm；

K1为每一管流出液的电导率，mS/cm。

（4）脱色率的测定；

式中：Ao为肉苁蓉总寡糖部位经树脂解决前的吸光度，A为每一管流出液的吸光度。

三、服从与品评辩说

一、肉苁蓉总寡糖部位的成份

合成由表1可知，肉苁蓉总寡糖部位含总糖69.42%，其中半乳糖醇含量为肉苁蓉总寡糖部位的27.75%，总糖中含快要一半的半乳糖醇。由表1可知，肉苁蓉总寡糖部位中含有少许的盐分，导致灰分占肉苁蓉总寡糖部位有20%左右，严正影响了肉苁蓉总寡糖的进上步开辟运用。

二、阴阳离子替换树脂的筛选

（1）阴阳离子树脂柱体积比对于脱盐脱色的影响

由图1可知阴阳离子树脂比在1.2∶1时脱盐成果最佳，同时也诠释了肉苁蓉总寡糖部位中盐类主要以弱碱性阴离子方式存在。树脂比例对于脱色成果影响较小，阴阳树脂比在2∶1至1∶1时，脱色率变换畛域很小，当树脂比小于1：1时，脱色成果清晰削弱。综合思考，为了取患上一个较好的脱色脱盐成果，选用最佳柱体积比为1.2∶1。

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