基于矿质元素指纹的牛肉产地溯源（二）

（6）鍶同位素比率检测：称取0. 8g脱脂牛肉粉，基于放入石英埚中，矿质置于箱式电阻炉。元素源800⁰C下恒温2h，指纹降温后掏出。牛地溯用HNO₂消融离心别离后清液退出到装有DOWEX50W-X8阳离子替换柱上（去除了⁸⁷Rb）。肉产接管Sr全副。基于解决后的矿质样品用型号为MAT - 262（德国Finnigan公司）的热电离质谱（TIMS）妨碍测定，品质分馏用⁸³Sr/⁸⁶MSr=8.37521校对于。元素源规范样品为NBS89FT SrCO₂，指纹其⁸⁸Sr/⁸⁶Sr=0.710243（2σ）。牛地溯
（7）数据解决：用SAS软件对于数据妨碍方差合成、肉产多重比照合成、基于分拉拢成并用EX-CEL软件妨碍相干合成。矿质

（8）矿质元素含量测定：称取0.3g～0.5g脱脂牛肉粉，元素源置于消化管中，退出浓硝酸（65%，合成纯D10mL，盐酸（37%，合成纯）3mL，放入Multiwave3000微波消解仪（美国PE公司）中妨碍样品消煮。消煮后的样品用7500a ICP - MS（美国Agilent 公司）测定样品中Na、Mg、Al、K、Ca、V、Mn、Fe、Co、Ni,Cu、Zn,Ga、As、Se、Sr、Zr、Mo、Sn、Sb、Ba、Pb22种元素的含量。

仪器的详尽使命参数如下：

微波消解仪条件：微波在10min内从0W增大到1200W，而后在1200W的功率下消解30min，最高温度达19℃，最大压力达24bar，消解后患上到廓清透明的溶液，用去离子水（＞ 18. 2MQ)洗出样品，定容到50ml，装入塑料瓶待测。

ICP - MS的使命条件：

RF功率：1200W；载流速：1.12L/ min；蟎动泵流速：0. Irps； 雾化室温度：2C；氧化物指标：0.45%；双电荷指标：1.01%。

3次重复测定，用外标法遏制定址，规范样品接管Agilent 公司的情景标样。用内标法保障仪器的晃动性，Li、Ge 、Y、In、Tb、Bi是所抉择的内标。当内标元素的RSD（3次重复测定）＞5%，重新测定样品。

（4）数据解决：用SAS软件对于数据妨碍力差合成，Duncan多重比照合成、主成份合成（R型）、聚类合成（系统聚类法：聚类距离接管欧式距离，聚类方式接管离差平方以及法）及分拉拢成（逐步分说与距离分说）。

二、牛肉产地溯源服从合成

一、四大肉牛产区脱脂牛肉中元素含量差距合成

对于四大肉牛产区脱脂牛肉中的22种元素妨碍方差合成。服从呈现，样品中Na、K、Ca、Mn、Fe、Co、Ni、Zn、Ga、 As、Se、Sr、Mo、Sb、Ba以及Pb 16种元素在区域之间差距极清晰。多重比照合成的服从呈现，区别地城牛肉样品中的元素含量有其各自的特色。河北样品中的元素含量宽泛较高，其中Mn、Fe、Co、Zn、Ga、As、Se、Sr、Ba以及Pb 10种元素含量均极清晰高于其余3个区域：吉林样品中的Ni含量最高：贵州样品中的K、Mo以及Sb含量最高；宁夏样品中的Na以及Ca含量最高。此外，河北、贵州样品的Ga以及Mo的含量极清晰高于吉林、宁夏的样品：河北、宁夏样品的Sr含量极清晰高于吉林、贵州的样品：而Sb含量则相同，吉林、贵州的样品极清晰高于河北、宁夏的样品。

二、脱脂牛肉中元素含量的主成份合成

对于区域之间存在极清晰差距的、脱脂牛肉中16种元素妨碍主成份合成，服从表明前5个主成份的累计方差贡献率达到82.17%。从主成份的特色向量中可能看出，第一主成份主要综合了牛肉样品中Mn、Co、As、Se、Sr、Ba以及Pb7种元素含量的信息，第二主成份主要综合了样品中Na以及Ca的含量信息，第三主成份主要综合了样品中Fe以及Ni的含量信息，第四主成份主要呈现了K含量的信息，第五主成份主要呈现了Mo含量的信息（表4-17）。运用第一主成份以及第二主成份的规范化患上分作散点图（图4-10）。服从表明，经由第一以及第二主成份患上分可分说区别区域的牛肉样品。河北样品的第一主成份患上分均为正值，其余三个区域样品的第一主成份患上分大全副为负值；宁夏样品的第二主成份患上分均为正值，贵州样品的第二主成份患上分均为负值；而吉林、河北样品的主成份患上分既有正值，又有负值，处于宁夏、贵州两地样品之间。这与元素含量差距合成的纪律不同。

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