运用氧化复原反映检测燃料氢气中的杂质

检测燃料氢气的运用氧化杂质时,使燃料氢气经由氧化复原反映装置。其余杂质由载气载入色谱别离系统妨碍实用达0.055～5000(μL/L),复原反映且无需接管中间切割方式。

1前言

氢气作为一种腌臜能源，检测如今曾经成为最受瞩目标新能源，燃料被宽泛运用于新能源汽车以及扩散式发电工业中。氢气随着工业降级以及情景呵护的中的杂质增强，现今社会对于氢气的运用氧化需要量越来越大，纯度要求越来越高；在新能源汽车行业，复原反映对于氢气纯度要求达到99.97%，检测其中组分氩、燃料氮分说小于300（μmol/mol)。氢气在集成电路加工斲丧中对于氢气的中的杂质纯度要求更高，达到99.999%甚至99.9999%。运用氧化现有的复原反映氢气中微量杂质的检测方式存在氧以及氩在色谱柱上别离难题，氮气峰被氢气峰拆穿困绕，检测平凡进样方式无奈精判断量的成果。一种合成方式是接管中间切割后患上到氧+氩，再用微量氧合成仪测患上氧，扣除了氧后间接患上到氩含量，这种间接的方式在定量上并不精确。另一种合成方式是用吸附剂将氧作废，再用阀切割方式患上到氩，但主成份氢气峰在气路切割时易干扰到氩组分，甚至氮组分也会出如今氢气拖尾峰上，影响氩以及氮丈量的精确性以及重复性。

本文钻研妄想了氧化反映装置，不经由中间切割方式实现为了对于氢气中氩、氮以及甲烷的定量检测，解决了氢气峰对于杂质峰的干扰成果，普及了测试的精确度以及精度。

2试验全副

2.1试验仪器

仪器：GOW-MAC816型气相色谱仪，氦离子化放电检测器（DID）。

色谱柱：预柱：硅胶柱，1/8”×1m；柱1:13X份子筛柱，1/8”×3m；柱2:5A份子筛柱，1/8”×3m。

载气：氦气，纯度不低于99.9999%。

氢气为底气的气体规范物资，瓶号L55003074；氧气为底气的气体规范物资，瓶号388618。组分与含量见表1。

2.2试验历程

氢气中的氩气的测定主若是用吸附剂罗致样品中的氧，再用中间切割方式患上到样品中氩的含量。主成份氢气先于氩出峰，且保存光阴较为挨近。中间切割解决不妥，氢气峰以及氩气峰易发生黏连甚至氢气峰残缺拆穿困绕氩气峰，造成氩气峰定量难题。

钻研妄想了氧化反映装置，外部装有CuO2以及Cu。在加热的状态下，氢气、氧气发生氧化复原反映，其反映方程式如下：

当气体经由氧化反映装置时，氢气以及氧气残缺被反映，原有的主成份氢气被残缺作废，残余的组分由氦气载入气相色谱仪，经由外标法精判断量其残余组分的含量。谱图惟独氩峰、氮峰及甲烷等杂质峰。

试验条件是载气输入压力482.65kPa，色谱柱温50℃（恒温），反映器填充CuO二、Cu温度80℃（恒温），载气流速30mL/min，定量管1mL，六通阀被动进样。如图1所示，在个别试验条件下，样品被载气照料从定量管吹出，经由反映器，主成份氢气与杂质氧发生氧化复原反映天生水，水以及其余组分一起随载气进入色谱柱，经色谱别离后由检测器检测。图中有两个六通阀，前一个六通阀起进样浸染，后一个六通阀起反映器主路概况旁路切换浸染。

试验接管的定量方式是外标法，公式如下：

式中，Ai是组分i的峰面积；Ais是组分i规范品的峰面积；uis是组分i规范气的含量。

3试验服从

3.1检出限

检出限按仪器3倍噪音来定，基线噪音N=0.9026mV。以浓度氩为5.1（μL/L），氮为4.1（μL/L）气体规范物资为样品检测患上到氩峰高为345.417mV，合计患上到氩检出限为0.039（μL/L）；氮峰高为199.656mV，合计患上到氮检出限为0.055（μL/L）。

3.2色谱图

氢气为底的气体规范物资作为样品妨碍色谱合成。试验表明，在上述合成条件下，未见氢峰，被装置残缺去除了，见图2。氩保存光阴tR1=7.16min，氮保存光阴tR2=9.68min，则别离度R=2.2，相邻组分残缺别离，且杂质峰峰形对于称。

氧气为底的气体规范物资做比对于，患上到与图2相似的色谱图，遵照公式（1）患上到氩含量为10.0（μL/L），合乐成果以及标称服从不同，证实该装置残缺消除了氢气以及氧气。

用中间切割方式做比对于妨碍合成，试验条件是两根5A份子筛色谱柱。图3服从呈现，主成份氢与氩保存光阴依然挨近，切割甲烷窗口期引入的氢气在保存光阴上以及氮气挨近，两者间组成干扰，因此氢峰以及氩峰、氮峰发生黏连，影响氩峰、氮峰面积的合计，最终影响含量的测定。运用氧化复原方式作废氢气，主组分对于杂质无任何干扰，因此该方式优于中间切割方式。

3.3重复性

按上述方式对于气体规范物资平行测定7次，由表2可知，相对于规范偏差小于3%，诠释本方式有较好的重复性，且经由表2与表3比力发现本方式重复性优于传统的中间切割方式。

4品评辩说

钻研了氢气中杂质的合成方式，运用氧化复原反映，作废样品中的氢以及氧，保存指标组分氩以及氮及其余杂质，再运用氦离子化放电检测器检测。该方式合成气路妄想重大，易于操作。服从表明，该方式可能实用消除了主成份氢气的影响，色谱图上氩峰对于称性优异，不受氢拖尾峰的干扰，相邻组分残缺别离，有利于定量合成。该方式较传统方式有如下短处：

（1）合成畛域广：该方式可能合成0.055～5000（μL/L）的杂质含量。传统方式窗口期不能开的过大，造成氢主峰对于杂质峰干扰，以是在合成高含量的氩气时中间切割方式会带来较大合成误差，氧化复原方式却能残缺适用。

（2）合成方式重大：该方式惟独要让样品经由氧化复原反映管后间接进入色谱柱合成，而中间切割需拟订重大的光阴开关序列来实现杂质峰的别离。

（3）方式晃动性好：该方式纵然保存光阴有偏移，也不需改动合成方式，惟独以及标气比对于即可，普及方式晃动性。中间切割保存光阴变换后，切割窗口期残缺改动，需要重新追寻适量的窗口期，费时费劲。

（4）定量精确，重复性好。该方式最大特色便是消除了主峰干扰，不光知足燃料氢气的杂质合成要求，也可能用于超高纯氢气的杂质合成要求。

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