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医药副产含磷废盐的提纯钻研(二)

来源:头一无二网 编辑:时尚 时间:2024-10-16 22:13:35

2.2废盐的医药研提纯接管

对于重结晶患上到的接管盐妨碍了合成,探究了其资源化运用的副产废盐可行性。重结晶患上到的含磷接管盐照片见图4。从图4看到,纯钻经由提纯的医药研接管盐为红色块状固体,无鼓舞性气息,副产废盐其详情与规范磷酸三钠相同,含磷表明废盐中的纯钻有机物患上到了实用去除了。

原废盐与接管盐的医药研SEM照片以及EDS合乐成果见图5。从SEM照片看到,副产废盐原废盐呈棒状,含磷粒径较大,纯钻外表附着有片状固体;接管盐呈颗粒状,医药研粒径较小。副产废盐比力原废盐与接管盐的含磷EDS服从看到,经由洗脱-重结晶历程,相较于原废盐,接管盐中氯元素含量清晰着落、磷元素含量轻细削减,表明废盐中氯化钠患上到了实用去除了、磷酸盐含量轻细削减。

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接管FT-IR、GC-MS对于接管盐妨碍了表征,探究其中可能含有的有机物组成。原废盐与接管盐的FT-IR图见图6。从图6看到,经由洗脱-重结晶提纯,废盐中的有机基团患上到了实用去除了,接管盐的红外出峰主要为磷酸根峰,与磷酸三钠红外出峰相不同,未泛起有机基团出峰。

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对于原废盐以及接管盐妨碍了GC-MS合成,服从见图7。从图7看到,经由提纯,接管盐的GC-MS图中无清晰出峰,190℃处未泛起N,N-二甲基苯胺出峰,诠释经由提纯解决废盐中的有机物患上到实用去除了。

从废盐的物理化学特色登程,运用各盐分在区别溶剂中的消融度差距,实现特定盐组分的接管,表1为接管盐中各组分的含量。由表1可知,接管盐中各项指标均适宜HG/T2517—2009《工业磷酸三钠》的要求,可妨碍后续的资源化运用。

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2.3物料衡算以及老本合成

散漫该厂的实际状态以及部份的工艺流程,进一步经由物料衡算以及老本合成来评估该流程的经济效益以及实施的可行性。经由对于反映历程中所患上物资遏制定量合成,可患上资源化历程中系统的物料衡算图,服从见图8。

江苏某化工场斲丧医药中间体历程中产生的含磷废盐主要成份为磷酸盐、氯化钠以及大批有机物,经由上述钻研判断了工艺流程的试验参数。取50g废盐,用50mL搅浑洗脱剂(甲醇与乙醇体积比为4∶6)妨碍洗脱,固液别离后患上到45.99g混盐,将45.99g混盐在90℃加热条件下短缺消融于250mL水中后退出0.2g活性炭(占原废盐品质的0.4%)搅拌,过滤患上到含有大批氯化钠的磷酸盐溶液,将70~90℃的热磷酸盐溶液以15~30℃/h的降温速率冷却至5℃结晶析出磷酸盐固体,重复加热—冷却—结晶步骤3次,固液别离出150mL滤液,将3次结晶后的接管盐置于60℃去世板箱中烘干至品质恒定,患上到30.65g磷酸钠,其纯度达到工业盐的规范,可能不断妨碍接管运用。

钻研运用洗脱法去除了医药副产含磷废盐中的有机物,重结晶接管磷酸盐,残余含盐废盐妨碍固化晃动化解决,实现为了废盐的资源化接管运用。

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散漫该厂详尽斲丧状态,思考到该配置装备部署无需逐日运行,因此老本核算以1t废盐合计,仅合计机械运行斲丧的用度。该解决配置装备部署建成后,根基为机械运行,家养呵护即可。1t废盐斲丧4kg粉末活性炭,按当初活性炭售价为13500元/t合计,药品用度为54元。散漫该厂其余工艺流程装备职员状态,配置装备部署1名工人负责该配置装备部署,综合该厂人为水平日均人为为161.2元,一天解决量为5t,每一吨家养用度为32.24元。

综合家养用度(32.24元)、药品用度(54元,甲醇-乙醇搅浑废液用于洗脱剂不计入药品用度)、能斲丧用(水、电、燃气等78元)、其余用度(呵护、耗材等10元),每一吨老本为174.24元,可接管0.61t磷酸盐。该厂当初所产废盐量较大且解决蹊径为跨省拜托危害废物填埋厂妨碍填埋,每一吨解决老本可达5000元以上。经由本套工艺流程的解决,1t废盐可接管0.61t磷酸盐,不光解决了工场废盐的聚积征兆,同时也产生了较大的经济效益,实现为了废物的再运用。

3论断

从医药副产含磷废盐的资源化接管为登程点,针对于江苏某厂医药中间体斲丧历程中产生的含磷废盐,接管甲醇-乙醇+活性炭搅浑洗脱的方式去除了废盐中的有机杂质,并接管重结晶别离提纯技术别离混盐中的氯化钠,接管可运用的磷酸盐,实现废盐的提纯资源化。

经由钻研患上到如下论断:1)该废盐成份为磷酸盐、氯化钠以及有机物等,其中磷酸盐品质分数为69.3%~74.8%、氯化钠品质分数为20.3%~23.1%、有机物N,N-二甲基苯胺品质分数为2.52%~5.67%;2)针对于该厂斲丧工艺以及废盐特色,接管甲醇-乙醇+活性炭搅浑洗脱的方式去除了废盐中的有机物,洗脱剂用量与废盐的体积品质比为1mL/g、洗脱剂配比为甲醇与乙醇的体积比为4∶六、活性炭投加量为废盐品质的0.4%为最优条件,在此条件下有机物未检出;3)经由重结晶别离技术接管废盐中的磷酸钠,所患上磷酸钠的纯度达到98%以上,各项指标均适宜HG/T2517—2009《工业磷酸三钠》的要求。

对于全部提纯接管流程妨碍物料衡算以及老本合成,解决1t废盐老本为174.24元,可接管0.61t磷酸盐,实现为了废盐的资源化再运用。

申明:本文所用图片、翰墨源头《有机盐工业》,版权归原作者所有。如波及作品内容、版权等成果,请与本网分割删除了

相干链接:甲醇磷酸盐氯化钠

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