水煮薇菜中食物削减剂的检测

薇菜作为食用蔬菜已经有悠长的水煮历史，以前在歉岁是薇菜物削救荒草，现已经步入高档餐桌，中食其经济效益为平凡蔬菜的减剂4～5倍。家养薇菜鲜嫩味美，水煮营养充实，薇菜物削未睁开的中食嫩叶尤为下品。薇菜既可鲜食，减剂又可腌渍、水煮干制，薇菜物削是中食向日本进口的大批山珍野菜。水煮薇菜中主要含有防腐剂以及甜味剂，减剂因为日本的水煮规范严苛，因此检测进口食物中的薇菜物削食物削减剂含量达到规范，对于国内食物削减剂含量的中食检测也是一种保障。

我国规范检测方式有良多，如滴定法、比色法、薄层色谱法、气相色谱法等，但都是对于样品分说解决妨碍区别方式的测定，不同时检测的方式。如今相对于先进的检测机构都在钻研这5种食物削减剂同时检测的方式，针对于差此外基质运用区别方式，当初遵照检测样品的区别简陋可能分为肉食物、饮品、乳废品、含油量高的基质以及平凡基质等检测方式。在我国国标中，最先泛起对于食物削减剂检测的是在2003年，那时的检测针对于径自的削减剂且方式相对于落伍。本法接管一种重大的前解决方式，运用的样品为水煮薇菜，基质重大易患，勤勉用液相色谱法对于5种削减剂同时进样，一次检测患上到多种服从，巨细节约了人力、物力以及光阴，服从精确坚贞。

一、资料与方式

一、资料与试剂

甲醇（色谱纯）：FisherScientific公司；乙酸铵（合成纯）、称取1.54g乙酸铵加水消融并稀释至1000mL，静置，过0.45μm孔径滤膜，盐酸（合成纯）：量取100mL盐酸，与100mL水短缺搅浑，静置）；氨水、乙醚（合成纯）：天津市科密西化学试剂有限公司；试验用水为屈臣氏蒸馏水

二、仪器与配置装备部署

LX—130离神思（控温）日本TOMY公司；UW402S电子天平，梅特勒一托利多有限公司；UMV一2多管涡旋搅浑器，北京优晟散漫科技有限公司；Agilent一1100功能液相色谱仪，安捷伦公司；50mL离心管、10mL移液管、移液枪、一次性吸管、pH试纸、0.5μm水性滤膜等。

三、样品前解决

大少数样品中存在良多大份子物资，如卵白质、脂肪等，需要运用积淀剂妨碍传染解决，如乙酸锌、亚铁氰化钾等，但本样品不含有上述大份子物资，故无需妨碍传染操作。

本法为反提法，行将样品中的食物削减剂先正提取到乙醚层中，后用水反提取至水层中，定量检测水层中的食物削减剂。

将水煮薇菜经破碎解决后，称取2.0g样品于50mL离心管中，加水10mL以及0.5mL盐酸（1+1）妨碍酸化解决。退出乙醚8mL震撼提取2次（共16mL），并吞提取液。将提取液震撼，离心（4000r／nlin，5min），弃掉下层水层，向提取液中精确退出10.0mL水，加氨水调节pH为7～8，震撼离心（4000r／min，5min），取下层水层过0.45μm水性滤膜。

四、规范品配制

规范物资纯品溶液稀释，配制成10mg／L浓度的蕴藏液，将蕴藏液稀释成0.01，0.03，0.05，0.07，0.09，0.10rng／mL的规范溶液，用于测定例范曲线。

五、色谱柱条件

WatersSy妹妹etryShieldC18（150妹妹×4.6妹妹，5μm）色谱柱，行动相为0.02mol／L乙酸铵一甲醇（100+5）缓冲溶液，检测波长为220妹妹，紫外检测器，柱温25℃，流速1mL／min，进样量10μL。

六、精确度测定

为保障试验精确度，取6份样品分说编号1，2，3，4，5，6，各称取2g于50mL离心管中，退出10mL水以及0.5mL盐酸（1+1）妨碍酸化解决。分说退出8mL乙醚提取2次（共16mL），并吞提取液经震撼离心（4000r／min）5min，弃去下层水层，精确退出10.0mL水，用氨水调节pH为7～8，震撼离心（4000r／rnjn，5min），取下层水层过0.45μm水性滤膜。

七、精确度测定

为保障试验方式提取到的削减剂含量的实用性，报答地向样品中削减定量规范物资妨碍检测，经由接管率分说样品的检测服从是否实用。少许试验证实，当接管率在85％～110％之间时，服从坚贞。向样品中退出1mg／L的混标溶液，与样品妨碍相同的前解决步骤，经0.45μm滤膜过滤落伍仪器检测。

二、服从与合成

一、规范曲线的建树

对于混标稀释后浓度为0.01，0.03，0.05，0.07，0.09，0.10mg／mL的规范系列溶液妨碍测定，以品质浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制规范曲线，分说患上到回归方程，见表1。安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢醋酸钠这5种削减剂的出峰图见图1，遵照出峰的光阴分说是安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢醋酸钠。

由表1可知，该混标溶液出峰光阴散漫，在检出限浓度畛域内呈优异线性关连。

由图1可知，5种削减剂出峰光阴距离清晰，且峰不存在重合征兆，即假如样品中含有上述5种削减剂，谱图中会在响应位置出峰。

二、样品测定

对于水煮薇菜运用反提法检测食物削减剂含量，其服从见表2，谱图见图2。

比力图1以及图2可能看出，图2中的谱图不在响应位置出峰，以是水煮薇菜样品中不含有安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢醋酸钠这5种食物削减剂。

三、精确度试验

为保障样品的精确度，分说对于水煮薇菜妨碍6次平行试验，试验服从见表3。
 

由表3可知，妨碍6次平行试验均无检出削减剂，可能的状态是含有削减剂，但含量低于检出限导致未检出；另一种状态是均不含削减剂，故无检出。上述2种状态均达到规范，结武判断为水煮薇菜不含有安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢醋酸钠5种削减剂。

四、精确度试验

为了保障检测的精确度，妨碍接管试验，规范曲线见图3，服从见表4。

由图3以及表4可知，报答退出含有混标的样品检测服从是含有削减剂的，且对于立种方式接管患上到的削减剂含量区别。接管率可能证实该方式患上到的服从可信，因为在前解决历程中提取患上到的削减剂会有未必水平的损失；当接管率低于100％时证实提取不残缺概况有损失；当接管率高于100％时，诠释样品中同时也含有该削减剂。本法的关连系数均在0.999以上，接管率在89％以上，诠释试验服从坚贞。

五、服从合计

样品中山梨酸、苯甲酸、脱氢醋酸钠、安赛蜜、糖精钠的含量遵照下式合计：

式中：X为样品中食物削减剂含量，mg／kg；A为进样体积中食物削减剂的含量，mg；V为试样稀释体积，mL；m为试样品质，g。

三、品评辩说

试验表明：对于样品妨碍破碎、浸提后，运用WatersSy妹妹etryShieldC18（150妹妹×4.6妹妹，5μm）色谱柱，行动相为0.02mol／L乙酸铵一甲醇（100+5）缓冲溶液，检测波长为220妹妹，紫外检测器，柱温25℃，流速1mL／min，进样量10μL时，混标中安赛蜜、糖精钠、山梨酸、苯甲酸、脱氢醋酸钠的出峰光阴分说为4.785，6.681，8.117，11.310，12.987min，样品中未检出。区别接管率表明在试验操作历程中，会有不明原因的损失，可能是提取光阴缺少，可能是提取试剂尚有待改善，尚有可能是检测光阴不实时，导致全副削减剂降解。在国标中以水煮薇菜为例，运用反提法检测5种食物削减剂，方式啰嗦，可能节约少许人力、物力，节约老本以及资源，加速使命功能。

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