动物钙、镁全量的测定（一）

一、动物的测定合成意思

动物愿望发育所必须的钙镁少许营养元素中，需要量仅次于氮、全量磷、动物的测定钾的钙镁是钙、镁、全量硫3种元素。动物的测定动物需要至关数目的钙镁钙、镁、全量硫元素能耐连结其个别的动物的测定愿望发育。随着作物产量水平的钙镁不断普及，作物个别代谢所需的全量这3种元素的数目也在削减。加之近些年来不含钙、动物的测定镁、钙镁硫的全量稀释复合肥的少许运用，使患上我邦畿壤中钙、镁以及硫的缺少有逐步削减的趋势。在含钙较少的酸性土壤及砂质土壤上种植需钙较多的花生、蔬菜及果树时，每一每一泛起动物缺钙征兆。在潮湿区域高度淋溶的酸性土、砂质土以及在镁提供缺少的土壤而又少许施用氮以及钾肥时，动物重大产生缺镁。在我国南方的一些丘陵山区，特意是冷浸性低产田上的作物重大泛起缺硫。因此，动物的钙、镁、硫营养及营养诊断越来越受到人们的重视。而妨碍动物钙、镁、硫营养诊断则每一每一濡要合成动物的钙、镁、硫含量。

动物干物资中含钙(Ca)量为0.5%～3%。平凡豆科动物、疏菜含钙量较多，而禾谷类动物等需钙较少。从动物器官看，平凡茎叶含钙较多，果实、籽粒及根中含量较少。动物体内含镁(Mg)盆约为干物资的0.05%～0.7%，低于0.2时则可能泛起缺镁。个别，豆科动物的含镁量为禾本科动物的2倍～3倍。种子含镁较多，茎叶次之，而根系较少。动物含硫(S)量为干重的0.1%～0.5%，平均为0.25%。十字花科、百合科、豆科等动物需硫较多，而禾本科动物需硫较少。

二、方式抉择的依据

测定动物钙、镁全量的方式可分为干灰化法以及湿灰化法。干灰化法是把动物样品在550oC下干灰化，而后用稀HCI消融，最后定量溶液中的钙、镁含量。湿灰化法平个别用HNO3-HClO4, HF-HNO3-H2O2 , H2SO4-H2O2或者HNO3-H3SO4-HClO4消煮动物样品，最后定量消煮液中的钙、镁含量。还可能接管盐酸溶液［c(HC1)=1mol·L-1〕浸提，原子罗致分光光度法间接测定浸出液中的钙以及镁。因为溶液中H2S04浓度较高时，对于原子罗致分光光度法以及EDTA络合滴定法测定钙都市带来影响。HF的引人又会对于平凡玻璃仪器造成影响，故多接管干灰化法或者不含H2SO4的湿灰化法。这里只介绍比照成熟以及干扰少的干灰化法以及HNO3-HClO4消煮法。溶液中钙、镁的定量当初最罕用的方式是快捷精确的原子罗致分光光度法。而且样品一次消煮或者干灰化，还可能侧定P, K,Na,Fe,Mn,Cu,Zn等元素。不具备原子罗致分光光度计的试验室也可用EDTA络合滴定法。EDTA络合滴定法分EDTA间接滴定法以及EDTA返滴定法。前者适用于平凡动物茎叶样品的测定，后者适用于一些含磷较高而含钙、镁较少的样品(如平凡种子样品)的侧定。具备等离子发射光谱仪的试验室还可能用等离子发射光谱法(ICP)同时测定溶液中的钙以及镁以及此外多种元素。

测定动物硫全量的方式也可分为干灰化法以及湿灰化法两大类。干灰化法包罗盐熔融法(如碳酸氢钠氧化银法;过氧化钠法;硝酸镁法等)与氧瓶焚烧法，操作比照啰嗦。湿灰化法个别接管HNO3-HClO4或者HNO3-H2O2-HC1消煮法等。手续较重大，不需非凡的仪器配置装备部署，溶掖中硫的定量个别用BaSO4比浊法，也可用等离子发射光谱( ICP)法或者离子色谱(IC)法。还可用C,N,S被动合成仪(如LECO CNS-200被动合成仪)测定动物全硫。

三、待测液的制备

一、干灰法-稀盐酸消融法

（1）方式道理

将动物样品灼烧，使有机质氧化成CO2以及H2O等挥失，剩下的为Ca. Mg等不可燃的灰分元素的氧化物。而后用稀HCl消融灰分中的钙以及镁等灰分元素。灼烧的温度以525±25℃为宜，不可过高或者灼烧太飞快。温度过高会引起Na,K的氧化物挥发损失，而且Na、 K的磷酸盐以及硅酸盐也易熔融而把炭位包藏起来不易燃尽。灼烧太飞快也会使微粒飞失。

（2）主要仪器

瓷坩埚(30mL);平凡电炉。高温箱式电炉。

（3）试剂

稀盐酸[c(HCI)=1.2 mol·L-1]:100mL浓HCI (p=1.19g·mL-1)用水稀释至1L。

（4）操作步骤

称取烘干动物样品(过1妹妹筛)2.000g～3.000g于30 mi,瓷柑锅中，加1mL-2 mL95%乙醇溶液，使样品潮湿。而后妨碍预灰化解决:坩埚放在电炉上，坩埚盖子斜放，调节电炉温度，逐步加热，要防御样品明火焚烧而致微粒喷出。惟独在不冒烟后能耐削减温度，直到样品呈灰红色为止。

样品经预灰化后放入高温箱式电炉中，加热到525℃左右，连结约1 h,烧至灰分近于红色为止。而后降温至200oC如下，掏出坩埚冷却至室温后用大批水潮湿灰分，分次滴加大批稀盐酸溶液，慎防灰分飞溅损失。待浸染紧迫后，削减稀盐酸溶液至约20 L，加热至沸，使残渣消融。趁热过滤，并用热水洗坩埚及残余物数次，滤液盛于100mL容量瓶中，冷却后用水定容。此为含盐酸的待测液。

二、HNO3-HC1O4消煮法

（1）方式道理

用HNO3-HCIO4消煮动物样品，氧化有机物，使Ca,Mg,P及此外微量元素转化为离子态，而后测定消煮液中Ca,Mg及此外元素含量。消煮时HNO3具备强的氧化力，高氯酸加热时天生无水高氯酸，可进一步与有机质浸染，使有机物很快被氧化分解成重大的可溶性化合物，二氧化硅则脱水积淀。

（2）主要仪器

消煮器，消煮管。

（3）试剂

①浓HNO3: (p=1.42g·mL-1)；

②HClO4: ω(HClO4)=60%；

③稀盐酸[HCl(1:1)]:浓HCl（p=1.19g·ML-1)与蒸馏水按1∶1体积比搅浑。

（4）操作步骤

称取烘干磨细的动物样品1.0000g～1.1000g于150mL三角瓶中，退出10mL浓HNO3，短缺浸泡。而后退出3mL 60%HClO4，瓶口盖以小漏斗，在电热板上加热，待停止起泡沫后不断加热至HNO3简直被蒸尽。假如发生碳化，冷却后再退出10mL HNO3不断加热蒸发，直至冒白烟为止。冷却后退出10 Ml1:1HC1,定量地转入50mL容量瓶内。同时做空缺。

三、待测液中钙、镁的定量

（1）原子罗致分光光度法

（2）方式道理

离子抉择电极是依据膜电位的道理而妨碍丈量的(Carlson以及Keeney,1971)。因为某些物资具备这样的一种属性:当它制成薄膜日后被膜分开开的两个溶液1与2之间有电位差的存在，这种电位差个别就称为膜电位(EM)。膜电位的巨细与溶液1与2中的离子活度无关，即：

参考资料：土壤农业化学合成方式